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Avaliação de métodos para determinação de fumonisinas B1 e B2 em milho

1999; Volume: 58; Issue: 2 Linguagem: Português

10.53393/rial.1999.58.36696

2176-3844

Simone Magda Camargos, Miguel Machinski, Lúcia M. Valente Soares,

Meat and Animal Product Quality

Sistemas de extração e limpeza foram avaliados para determinação de fumonisinas em milho. O método descrito por Sydenham et alii (1992) apresentou a melhor limpeza. A recuperação encontrada, no entanto, estava abaixo de 50% para fumonisinas B1 e B2 (FB 1 e FB2). O método foi modificado e a extração com metanol / água (3+ 1) foi mantida, os volumes de sol vente no condicionamento e lavagem da coluna de troca aniônica forte foram aumentados para 10 mL e o volume e composição do solvente de eluição alterado para 20 mL metanol / ácido acético (95+5). Após estas modificações a recuperação elevou-se para a faixa de 93 a 96% para FBI e 69 a 85% para FB2. O solvente de eluição por CLAE com deteção por fluorescência foi modificado para acetonitrila / água / ácido acético glacial (50+50+0,5) durante os primeiros 15 minutos com troca para acetonitrila pura até o final da corrida. As condições de derivação das FB I e FB2 com o o-ftaldialdeído (OPA) foram também otimizadas empregando 100 L de extrato com 200 L do reagente OPA entre 5 - 150C por 60 segundos, As novas condições melhoraram os limites de detecção para 20 e 40 ng/g para FB I e FB2, respectivamen-te, e o desvio padrão relativo entre duplicatas para 0,6% para FB I e 2,2% para FB2.