Portal de Periódicos da CAPES

Spurenanalyse von n-nitroso-verbindungen

1970; Elsevier BV; Volume: 51; Linguagem: Inglês

10.1016/s0021-9673(01)96897-9

1873-3778

Gerhard Eisenbrand, K. Spaczynski, R. Preußmann,

Analytical chemistry methods development

Trace analysis of N-nitroso compounds. III. Quantitative thin-layer chromatography of nitrosamines Quantitative thin-layer chromatography of three typical nitrosamines has been investigated. To obtain reproducible and high recoveries the following conditions should be maintained: (1) Dry dichloromethane is a suitable solvent for spotting on the plate. (2) Evaporation of high solvent volumina should be done in a Kuderna-Danish evaporator to avoid losses of volatile nitrosamines. (3) Thin-layer chromatographic separation should be effected in the dark and at 4°. Layer thickness should be no less than 0.6 mm. (4) Separated nitrosamines from scratched-off sorbent can be quantitatively removed by steam-distillation. Under these conditions TLC can be used as part of a clean-up method in the trace analysis of carcinogenic nitrosamines. Es wurde die quantitative Dünnschichtchromatographie dreier typischer Nitrosamine untersucht. Zur Erzielung reproduzierbarer und hoher Ausbeuten müssen folgende Bedingungen eingehalten werden: (1) Trockenes Dichlormethan ist als Lösungsmittel zum Auftragen auf die Platte geeignet. (2) Das Einengen grösserer Lösungsmittelvolumina sollte nach sorgfältigem Trocknen in einem Kuderna-Danish-Verdampfer vorgenommen werden, um Verluste flüchtiger Nitrosamine zu vermeiden. (3) Die dünnschichtchromatographische Trennung sollte unter Lichtschutz und bei 4° vorgenommen werden. Die Schichtdicke der Platte sollte nicht geringer als 0.6 mm sein. (4) Nach Entwicklung können die Nitrosamine quantitativ durch Wasserdampf destillation vom Trägermaterial abgetrennt werden. Unter diesen Bedingungen kann die Dünnschichtchromatographie als Teil eines clean-up-Verfahrens in der Spurenanalytik carcinogener Nitrosamine eingesetzt werden.