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Fluorometric titration of calcium, magnesium and iron using calcein blue as indicator

1966; Elsevier BV; Volume: 13; Issue: 3 Linguagem: Francês

10.1016/0039-9140(66)80054-1

1873-3573

A.M. Escarilla,

Analytical Chemistry and Sensors

Calcium, magnesium and iron can be determined by successive fluorometric titration without separation. Calcium is titrated directly with EGTA at a pH ⩾ 13; magnesium is determined by a substitution reaction with copper-EDTA complex at a pH of about 11 ; and iron is titrated directly with EDTA in the presence of hydrogen peroxide at a pH of 10.5, after destroying its triethanolamine complex. Calcein Blue serves as an indicator in all of the titrations and as a fluorescent standard. The end-points are sharp and the accuracy is good for various proportions of the metal ions. The method is simple, reproducible and inexpensive. Standard solutions of ions, limestone, cement and serum samples have been analysed by the proposed method. Calcium, Magnesium und Eisenkönnen nacheinander ohne Trennung durch fluorometrische Titration bestimmt werden. Calcium wird direkt mit EGTA bei pH ⩾ 13 titriert; Magnesium wird durch Substitutionsreaktion mit dem Kupfer-EDTA-Komplex bei pH ≈ 11 bestimmt und Eisen wird nach Zerstörung seines Triäthanolaminkomplexes direkt mit EDTA in Gegenwart von Wasserstoffperoxyd bei pH 10,5 titriert. Calceinblau dient bei allen Titrationen als Indikator und als Fluoreszenzstandard. Die Endpunkte sind scharf und die Genauigkeit ist bei verschiedenen Verhältnissen der Metallionen gut. Die Methode ist einfach, reproduzierbar und billig. Mit der vorgeschlagenen Methode wurden Standardlösungen der Ionen, Kalkstein, Zement und Serumproben analysiert. On peut doser le calcium, le magnésium et le fer par titrages fluorométriques successifs sans séparation. Le calcium est dose directement au moyen d'EGTA à un pH ⩾ 13 ; le magnésium est dosé par une réaction de substitution aves le complexe cuivre-EDTA à un pH d'environ 11 ; et le fer est dosé directement à l'EDTA en présence d'eau oxygénée à pH 10,5, après destruction de son complexe avec la triéthanolamine. On utilise le Bleu Calcéine comme indicateur dans tous les dosages, et comme étalon de fluorescence. Les points de fin de dosage sont nets et la précision est bonne pour diverses proportions des ions métalliques. La méthode est simple, reproductible et peu coǔteuse. Par la méthode proposée, on a analysé des solutions étalons d'ions et des échantillons de calcaire, ciment et sérum.