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Untersuchungen über die basisch katalysierte reaktion von melamin mit formaldehyd

1974; Wiley; Volume: 35; Issue: 1 Linguagem: Alemão

10.1002/apmc.1974.050350108

1522-9505

Von Dietrich Braun, Vladimir Legradić,

Dye analysis and toxicity

Abstract Durch die Umsetzung mit N‐Diäthyl‐trimethylsilylamin gelingt es, die Melamin‐Formaldehyd‐Reaktionsprodukte in gelchromatographisch trennbare Stoffe zu überführen. Dadurch kann die Bildung der Methylolmelamine quantitativ verfolgt werden. Hierzu ist die Kalibrierung eines Differentialrefraktometers für alle sechs Methylolmelamine notwending, da jede dieser Verbindungen einen anderen Brechungsindex und damit auch eine andere Abhängigkeit der Peak‐Fläche im Elutionsdiagramm von der Substanz‐Menge hat. Bei der quantitativen Bestimmung der Methylolierung von Melamin mit Formaldehyd im alkalischem Medium in Molverhältnissen von 1:1 bis 1:6 wurde ein Fehlbetrag zwischen der aufgegebenen und der berechneten Menge festgestellt. Diese Differenz beruht auf der Anwesenheit von Polyoxymethylenglykolen in den Methylolmelamingemischen. Polyoxymethylenglykole wurden auch in technischen Melamin‐Formaldehyd‐Harzen nachgewiesen. Durch die gelchromatographischen Untersuchungen wurde festgestellt, daß schon im Anfangsstadium der alkalischen Reaktion zwischen Melamin und Formaldehyd neben der Methylolbildung auch im geringen Maße die weitere Kondensation der Methylolmelamine stattfindet.