Siliciumwasserstoffe VI.: Chlorierung und Methylierung des Monosilans
1919; Wiley; Volume: 52; Issue: 4 Linguagem: Alemão
10.1002/cber.19190520410
ISSN0365-9488
Autores Tópico(s)Extraction and Separation Processes
ResumoBerichte der deutschen chemischen Gesellschaft (A and B Series)Volume 52, Issue 4 p. 695-724 Article Siliciumwasserstoffe VI.: Chlorierung und Methylierung des Monosilans Alfred Stock, Alfred Stock Kaiser-Wilhelm-Institut für ChemieSearch for more papers by this authorCarl Somieski, Carl Somieski Kaiser-Wilhelm-Institut für ChemieSearch for more papers by this author Alfred Stock, Alfred Stock Kaiser-Wilhelm-Institut für ChemieSearch for more papers by this authorCarl Somieski, Carl Somieski Kaiser-Wilhelm-Institut für ChemieSearch for more papers by this author First published: 12. April 1919 https://doi.org/10.1002/cber.19190520410Citations: 51AboutPDF ToolsRequest permissionExport citationAdd to favoritesTrack citation ShareShare Give accessShare full text accessShare full-text accessPlease review our Terms and Conditions of Use and check box below to share full-text version of article.I have read and accept the Wiley Online Library Terms and Conditions of UseShareable LinkUse the link below to share a full-text version of this article with your friends and colleagues. Learn more.Copy URL Share a linkShare onEmailFacebookTwitterLinkedInRedditWechat References p695_1) I: Ber. dtsch. Chem. Ges. 49, 111 [1916]. II, III, IV: Ber. dtsch. Chem. Ges. 50, 1739, 1754, 1764 [1917] V: Ber. dtsch. Chem. Ges. 51, 989 [1918]. p695_2) Vergl. die V. Mitteilung. p695_3) C. r. 148, 555 [1909]. p695_4) Ber. dtsch. Chem. Ges. 47, 154 [1914]. Ber. dtsch. Chem. Ges. 50, 989 [1917]. Ber. dtsch. Chem. Ges. 51, 983 [1918]. Wir benutzten auch bei diesen Untersuchungen durchweg die früher beschriebenen Arbeitsweisen und -geräte. p695_5) Ber. dtsch. Chem. Ges. 51, 995 [1918]. p696_1) Wegen der Namengebung vergl. Ber. dtsch. Chem. Ges. 50, 1769 [1917]. p697_1) Vergl. Ber. dtsch. Chem. Ges. 50, 1764 [1917]. p698_1) Vergl. Ber. dtsch. Chem. Ges. 50, 1753 [1917]. p699_2) Weil SiH4 ja im Überschuß zugegen war. p699_4) Auch dieses zersetzt sich alsbald unter Wasserstoff-Entwicklung. p700_1) Vergl. Ber. dtsch. Chem. Ges. 51, 984 [1918]. p701_1) Ber. dtsch. Chem. Ges. 51, 985, 993 [1918]. p701_2) Alle Gasvolumina sind auf 0°, 760 mm und, wo notwendig, auf Trockenheit reduziert. p701_3) Für Kühlbäder bis –140° hinab eignet sich ein Gemisch von gleichen Teilen Alkohol und Äther. p701_4) Das unveränderte SiH4 wurde nach Behandeln mit Wasser, Kondensieren mit flüssiger Luft und fraktioniertem Destillieren wieder verwendet. p702_1) Von den kleinen Mengen höherer Chloride sei hier abgesehen. p703_1) Weiterverarbeitung des SiH2 Cl2-haltigen Rückstandes: Abschnitt 7. p705_1) Entsprechende Beobachtungen machten wir bei der Einwirkung von Wasser auf SiH3Br (III. Mitteilung). p705_2) Ber. dtsch. Chem. Ges. 50, 1754 [1917]. p706_1) Ein CH4-frei gemachtes Präparat enthält z. B. wieder Spuren Methan, sobald es einen Tag in einem zugeschmolzenen Glasgefäß aufbewahrt worden ist. Mit Kautschuk entwickelt Zinkmethyl große Mengen CH4. p706_2) Haase, Ber. dtsch. Chem. Ges. 26, 1053 [1893]. p708_1) Vergl. Ber. dtsch. Chem. Ges. 51, 989 [1918]. p708_2) Aus 9.6 ccm = 0.0199 g Si H3(CH3) wurden nur 0.0173 g SiO2 erhalten (berechnet: 0.0259 g). p709_1) Vergl. Ber. dtsch. Chem. Ges. 51, 987 [1918]. p709_2) Ber. dtsch. Chem. Ges. 51, 985, Fig. 3 [1918]. p709_3) Die weitere Verarbeitung des höher siedenden Rückstandes wird in Abschnitt 6 beschrieben. p709_4) Ber. dtsch. Chem. Ges. 50, 1753 [1917]. p710_1) Daß hier wirklich Si H2 Cl(CH3) vorlag, folgte unzweifelhaft aus der Darstellung und aus den folgenden Versuchen. p711_1) Beschrieben und abgebildet: Ber. dtsch. Chem. Ges. 51, 985 [1918]. Der kleine Apparat hat inzwischen (Bodenstein, Ber. dtsch. Chem. Ges. 51, 1640 [1918].rpar; eine Beachtung gefunden, die er in seiner Bescheidenheit kaum verdiente. Hrn. Bodenstein sei hier nur erwidert: Wir haben uns selbstverständlich überzeugt, daß der Stopfen des evakuierten Apparates auch ungefettet zu drehen ist. p711_2) Dort war der Trichter C fortgefallen. p712_1) Z. El. Ch. 23, 34 [1917]. p712_2) Die geringfügige Zersetzung, welche stattfand und sich durch Entstehung von etwas Wasserstoff kundgab, war wohl hauptsächlich durch das Zinkhydroxyd veranlaßt. p713_1) Das Methyl-trichlor-monosilan wurde von Martin (Ber. dtsch. Chem. Ges. 46, 2443 [1913].rpar; unter den Nebenprodukten der Einwirkung von Methylmagnesiumodid auf Si2 Cl6 flüchtig erwähnt. p714_1) Höheres Erhitzen hätte vermutlich die Ausbeuten verbessert. p715_1) Einige cem Gas gingen durch Springen eines Glasgefäßes verloren. p716_1) Diese Volumenzahlen haben bei der Ungenauigkeit der Messung keinen absoluten, sondern nur vergleichsweisen Wert. p716_2) Daß die Tensionen der ersten Fraktionen diejenige des SiH3 Cl immer etwas übersteigen, liegt an dem kleinen HCl-Gehalt der Substanz. p716_3) Durch die Berührung der Substanz mit dem Glas beim Destillieren, Volumenbestimmen usw. entstand trotz der sorgfältigen Trocknung der Apparatur allmählich mehr HCl. p718_1) Vergl. Ber. dtsch. Chem. Ges. 50, 1756 [1917]. p718_2) Ber. dtsch. Chem. Ges. 50, 1764 [1917]. p721_1) Auch wie bei der Methylierung des Si H2 Cl(CH3) (Abschnitt 5). p721_2) Für derartige Verpuffungen verwendeten wir nicht den käuflichen, stickstoffhaltigen, sondern reinen, durch Erhitzen von Kaliumpermanganat hergestellten Sauerstoff. p721_3) Die Vollständigkeit der Hydrolyse ging daraus hervor, daß sich die Wasserstoffmenge nicht weiter vermehrte (Prüfung durch Kühlen mit flüssiger Luft). p723_1) Soc. 101, 2156 [1912]. p724_1) Soc. 103, 484 [1914]. p724_2) Friedel und Crafts, A. ch. [4] 19, 334 [1870]. Ladenburg, Justus Liebigs Ann. Chem. 164, 300 [1872]. Robison und Kipping, Soc. 93, 439 [1908]. Martin und Kipping, Soc. 95, 302 [1909]. Citing Literature Volume52, Issue412. April 1919Pages 695-724 ReferencesRelatedInformation
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