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Colorimetric determination of osmium (VI) with 1-naphthylamine-3,5,7-trisulfonic acid

1956; Elsevier BV; Volume: 14; Linguagem: Francês

10.1016/0003-2670(56)80190-6

1873-4324

Henry C. Wingfield, John H. Yoe,

Analytical Chemistry and Sensors

An investigation has been made of the organic compound, 1-naphthylamine-3,5,7-trisulfonic acid, for use as a colorimetric reagent for the determination of trace quantities of osniiun(Vl). When this compound is added to an osmium (OsO4-2) solution, a violet colored organo-osmium complex is formed which has highest sensitivity at wavelength 560 mμ. The complex reaches maximum color intensity after four hours. The solution should be brought to pH 1.5 and maintained at tins pH with a buffer, after maximum color development. The colored complex conforms to Beer's law over an osmium concentration range of 0 to 6 p.p.m. Its absorbance is not affected by either excess reagent (up to a 7 : 1 ratio) or by temperature variation over the range 15° to 35° C. Many metallic ions interfere with the color reaction and hence require a separation, of osmium from these ions. The nature of the complex in solution was studied by the following three methods: (1) mole ratio, (2) continuous variations and (3) slope ratio. All three methods indicate a ratio of reagent to osmium of 2 to 1. A procedure for the colorimetric determination of osmium(VI) has been developed; it has a sensitivity of 1 part osmium in 15,000,000 parts of solution, with good precision. Une étude a été effectuée sur l'acide 1-naphtylamine-3,5,7-trisulfonique, comme réactif colorirnétrique pour le dosage de traces d'osmium(VI). Ce réactif donne avec l'osmium (OsO4-2) un complexe de coloration violette qui présente le maximum de sensibilité à la longueur d'onde de 560 mμ. La coloration du complexe formé atteint son maximum d'intensité après quatre heures. La. solution doit être portée au pH 1.5 et maintenue à ce pH à l'aide d'un tampon, après le développement maximum de la coloration. La coloration obtenue suit la loi de Beer pour des concentrations d'osmium allant de o à 6 p.p.m. L'absorption n'est pas gênée par un excès de réactif (jusqu'à un rapport 7:1) ou par une variation de température de 15 à 35° C. Plusieurs ions métalliques gênent, ce qui nécessite une séparation de l'osmium. La nature du complexe en solution a été étudiée par trois méthodes différentes. Toutes ces méthodes indiquent un rapport réactif/ osmium de 21, Un procédé de dosage colorimétrique de l'osmium(VI) est proposé; on arrive à une sensibilité de 1 partie d'osmium pour 15,000,000 parties de solution, avec une bonne précision. Es wurde eine Untersuchung ausgeführt über die 1-Naphtylamin-3,5,7-trisulfonsäure, als kolorimetrisches Reagenz für die Bestimmung von Spuren von Osmium(VI). Dieses Reagenz gibt mit dem Osmium (OsO4-2) einen violetten Komplex, welclier die grösste Empfindlichkeit bei der Wellenänge 560 mμ aufweist. Die Färbung dieses Komplexes erreicht ihre maximale Intensität nach vier Stunden. Die Lösung muss auf pH 1 .5 gebracht und mit Hilfe einer Pufferlösung auf diesem pH gehalten werden nachdem die stärkste Farbintensität erreicht ist. Die Färbung folgt dem Beerschen Gesetz für Konzentrationen von Osmium von 0–6 p.p.m. Die Absorption wird durch einen Übcrschuss an Reagenz (bis zu einem Verhältnis von 7:1) oder durch Tempcraturschwankungen zwischen 15–35° nicht gestört. Mehrere Metallionen stören, was die Abtrennung des Osmiums verlangt. Die Art des Komplexes in Lösung wurde mit Hilfe von drei verschiedenen Methoden untersucht. Alle diese Methoden geben ein Verhältnis Reagenz/Osmium. 21. Es wird ein Verfahren zur kolorimctrischen Bestimmung von Osmium(Vl) vorgeschlagen. Man erreicht eine Empfindlichkeit von 1 Teil Osmium in 15,000,000 Teilen Lösung, mit einer guten Präzision.