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Darstellung und eigenschaften von bis(μ-fumarato)bis[di(π-cyclopentadienyl)titan(IV)]; strukturuntersuchungen der reinen und der kristall-chloroform enthaltenden phase

1985; Elsevier BV; Volume: 280; Issue: 2 Linguagem: Alemão

10.1016/0022-328x(85)88093-1

1872-8561

Heinz‐Peter Klein, Karl Döppert, Ulf Thewalt,

Organometallic Complex Synthesis and Catalysis

The reaction of titanocene dichloride with disodium fumarate in the two-phase system H2O/CHCl3 yields bis(μ-fumarato)bis[di(π-cyclopentadienyl)titamum(IV)]. Crystal data for the pure compound (IIIa): monoclinic, P21/n, a 18.558(5), b 9.076(5), c 7.559(2) Å, β 101.69(2)°; Z = 2. Crystal data for a phase containing chloroform of crystallization (CHCl3/Ti = 11) (IIIb): triclinic, P1, a 20.439(11), b 10.269(5), c 8.858(3) Å, α 112.18(3), β 93.93(5), γ 91.63(7)°; Z = 2 × 1. The three independent [(π-C5H5)2TiOCOCHHOCO]2 molecules differ in the puckering of their 14-membered rings and the geometry of their TiOC units. Bei der Umsetzung von Titanocendichlorid mit Dinatriumfumarat im Zweiphasensystem H2O/CHCl3 entsteht Bis(μ-fumarato)bis[di(π-cyclopentadienyl)titan(IV)]. Kristalldaten für die reine Phase (IIIa): monoklin, P21/n, a 18.558(5), b 9.076(5), c 7.559(2) Å, β 101.69(2)°; Z = 2. Daten für eine Kristall-CHCl3 enthaltende Phase (CHCl3/Ti = 11) (IIIb): triklin, P1, a 20.439(11), b 10.269(5), c 8.858(3) Å, α 112.18(3), β 93.93(5), γ 91.63(7)°; Z = 2 × 1. Die insgesamt drei unabhängigen [(π-C5H5)2TiOCOCHCHOCO]2 -Moleküle unterscheiden sich bezüglich der Wellung ihrer 14-gliedrigen Ringe und der Geometrie der TiOC-Baueinheiten.