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Beiträge zur Chemie der Silicium‐Stickstoff‐Verbindungen. C. Die partielle Ammonolyse des Siliciumtetrachlorids Hexachlordisilazan. Hexachlorcyclotrisilazan

1971; Wiley; Volume: 381; Issue: 3 Linguagem: Alemão

10.1002/zaac.19713810307

1521-3749

Ulrich Wannagat, Hans‐Heinrich Moretto, Peter Schmidt, Moritz Schulze,

Silicone and Siloxane Chemistry

Abstract Die partielle Ammonolyse you Siliciumtetrachlorid in Diäthyläther <−60° führt zu Hexachlordisilazan (I; 40% Ausbeute), Hexachlorcyclotrisilazan (II; 3–5%) und Polychlorsilazanen, vornehmlich [Ci 2 SiNH] x (III). Einen Überblick über die einzelnen Reaktionsschritte gibt Schema 2. Durch Spaltung von III mit HCl oder HBr in Benzol oder Äther bzw. mit SiCl 4 unter erhöhten Temperaturen und Drücken entsteht weiteres I in bescheidenen und Oktachlortrisildiazan (IV) in sehr geringen Ausbeuten. I bildet mit Butyllithium Lithium‐bis‐(trichlorsilyl)amid (IX). Dieses reagiert mit Schwerem Wasser zu Deuterohexachlordisilazan (V) und zerfällt beim Erwärmen in LiCl und Dekachlor‐bis(silyl)‐cyclodisilazan (XIX). Physikalische Daten und Analysen dieser Verbindungen sind in Tab. 2 und 3 zusammengefaßt. Weitere Reaktionen von I. II und IX können aus Kap. 4a. b sowie Schema 3, 4 und 6 ersehen werden.