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Grooving at grain boundaries in thin films

1982; Pergamon Press; Volume: 16; Issue: 1 Linguagem: Inglês

10.1016/0036-9748(82)90409-4

1878-2663

P.J. Goodhew, D. A. Smith,

Ion-surface interactions and analysis

Electrical and microstructural changes of Cr75Si25 thin co-evaporated alloy films have been studied as a function of temperature from room temperature to 950°C. In situ resistivity measurements, hot stage transmission electron microscopy, Rutherford backscattering spectroscopy, Seeman-Bohlin and Bragg-Brentano X-ray diffraction methods were applied. The observed two-stage decrease in resistivity, abrupt and then gradual, is associated with "primary" and "secondary" crystallization processes. In the "primary" stage the major portion of the amorphous film crystallizes. In the "secondary" stage the amorphous residue crystallizes. After the crystallization process is completed, a nonlinear, irreversible increase in resistivity, above 670°C, resulting from thermal grooving at grain boundaries, has been observed. Heating to high temperatures also generates mixed preferred orientation. The mechanism of crystallization is random nucleation and quasi-isotropic growth, but the process is primarily nucleation controlled. In the isothermal transformations near 300°C the "secondary" crystallization was not observed, nor was the preferred orientation. A good linear fit between the resistivity and the isothermally transformed volume fraction was found only up to 0.35. For higher values deviation from linearity was noted, which results from the formation of continuous conducting paths along crystallized particles. The isothermal transformations follows a sigmoidal curve. The apparent activation energy of crystallization was found to be 2.71 eV. The mode parameter, n, was found to change from ~2 for films between 500 and 1650 Å thick to ~3 for films of 3000 Å in thickness indicating a change from the two dimensional to the three-dimensional mode of transformation.Nous avons étudié les variations électriques et microstructurales de films minces d'alliage Cr75Si25 co-évaporés en fonction de la température, de la température ambiante jusqû à 950°C. Nous avons effectué des mesures de résistivité in situ, de la microscopie électronique en transmission avec une platine chauffante, de la spectroscopie de rétrodiffusion de Rutherford et nous avons utilisé les méthodes de diffraction de rayons X de Seeman et Bohlin et de Bragg et Brentano. Nous associons les deux stades de décroissance de la résistivité que nous avons observés, un abrupt et un progressif, aux phénomènes de cristallisation "primaire" et "secondaire". Dans le stade "primaire", la plus grande partie du film amorphe cristallise. Dans le second stade, le résidu amorphe cristallise. Lorsque le phénomène de cristallisation est terminé, nous avons observé un accroissement irréversible non linéaire de la résistivité au-dessus de 670°C qui provient de la formation thermique de sillons sur les joints de grains.Le chauffage à des températures plus élevées conduit également à des orientations préférentielles mixtues. Le mécanisme de cristallisation consiste en une germination aléatoire et une croissance quasi-isotrope, mais le processus est essentiellement contrôlé par la germination primaire. Au cours des transformations isothermes au voisinage de 300°C, nous n'avons observé ni la cristallisation secondaire, ni l'orientation préférentielle. Nous n'avons trouvé une bonne relation linéaire entre la résistivité et la fraction volumique transformée que jusqu'à 0,35. Pour des valeurs plus grandes, nous avons observé une déviation par rapport à la linéarité qui résulte de la formation de chemins de conduction continus le long des particules cristallisées. Les transformations isothermes obéissent à une loi sigmoïdale. Nous avons trouvé une énergie d'activation apparente pour la cristallisation de 2,71 eV. Le paramètre de mode n variait d'environ 2 pour des films d'épaisseur comprise entre 500 et 1650 Å à environ 3 pour des films de 3000 Å, ce qui montre un changement du mode de transformation de deux à trois dimensions.Die elektrischen und mikrostrukturellen Änderungen in einer dünnen, durch gemeinsame Verdampfung hergestellten Cr75Si25-Film wurden zwischen Raumtemperatur und 950°C untersucht. Die angewendeten Methoden waren in situ -Messungen des elektrischen Widerstandes, Durchstrahlungselektronenmikroskopie im Heizhalter, Rutherford Rückstreuung und Seeman-Bohlin-und Bragg-Brentano-Röntgenbeugung. Der beobachtete zweistufige Abfall in dem Widerstand, abrupt und danach graduell, hängt mit "primären" und "sekundären" Kristallisationsprozessen zusammen. Im "primären" Stadium kristallisiert der gröβte Teil des Filmes. Im "sekundären" Stadium kristallisiert der amorphe Rest. Nach Ablauf des gesamten Kristallisationsprozesses entsteht ein nichtlinearer irreversibler Anstieg im Widerstand oberhalb von 670°C, der von thermischer Grubenbildung an den Korngrenzen herrührt. Auβerdem erzeugt das Aufheizen zu hoher Temperatur bevorzugte Orientierungen. Der Kristallisationsmechanismus besteht in zufälliger Keimbildung und quasi-isotropem Wachstum; allerdings ist der Prozeβ im wesenlichen Nukleations-kontrolliert. Bei den isothermen Umwandlungen bei etwa 300°C wurde die "sekundäre" Kristallisation nicht beobachtet, auch nicht die bevorzugte Orientierung.Eine gute lineare Anpassung des Widerstandes an den Bruchteil des isotherm umgewandelten Volumens fand sich nur bis 0,35. Die bei höheren Werten gefundene Abweichung von der Linearität rührt von der Bildung kontinuierlich leitender Pfade über kristallisierte Bereich her. Die isotherme Umwnadlung folgt einer s-förmigen Kurve. Die scheinbare Aktivierungsenergie der Kristallisation ist 2,71 eV. Der Modenparameter n änderte sich von ~ 2 für Filme mit einer Dicke zwischen 500 und 1650 Å auf ~ 3 für Filme mit Dicken oberhalb 3000 Å. Dieser Befund weist auf einen Wechsel von der zwei- zur dreidimensionalen Umwandlungsmode hin.