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An oxygen standard for the determination of oxygen in steel by 14-MeV neutron activation analysis

1968; Elsevier BV; Volume: 43; Linguagem: Inglês

10.1016/s0003-2670(00)89207-7

1873-4324

R. Gijbels, A. Speecke, J. Hostè,

Advanced X-ray and CT Imaging

A relative method for the determination of oxygen in steel via the 16O(n,p)16N reaction by means of 14-MeV neutrons is described. A standard is irradiated immediately behind the sample and the induced activities are counted simultaneously with two separate but identical detector systems. The standard mixture (ca. 5 g of graphite plus iron oxide containing 80 mg of oxygen per g) is compressed into a steel capsule of the same external dimensions as the samples (26 mm diameter, 9 mm thick). Dimensional tolerances, choice and purity control of the oxygen compound and preparation of the standard mixture are discussed. Fast neutron shielding, absorption of fast neutrons, self-absorption of the 16N /gg-rays and the average neutron flux in sample and standards are considered and a total correction factor is established. Flux inhomogeneities and differences in counting geometry and discriminator setting can be determined by irradiation and counting of two identical standards. The accuracy of this method was checked by comparison of the results with those of the reducing fusion method; satisfactory agreement was observed, although the activation results tended to be slightly higher. The mean long-term standard deviation for analysis of a given sample over a period of 6 months was found to be ±3%. On décrit une méthode pour le dosage de l'oxygène dans l'acier via la réaction 16O(n.p)16N au moyen de neutrons 14 MeV. Un standard est irradié immédiatement derriére les disques d'échantillons; les activités induites sont comptées simultanément avec deux systémes détecteurs séparés mais identiques. Le mélange étalon (5 g de graphite plus oxyde de fer renfermant 80 mg d'oxygène par gramme) est comprimé dans une capsule d≈acier. On prend en considération la formation de neutrons rapides, l'absorption des neutrons rapides, la self-absorption des rayons 16Nγ et le flux moyen de neutrons dans l'échantillon et les étalons. On a examiné l'exactitude de cette méthode par comparaison des résultats avec ceux obtenus par la méthode de fusion réduetrice; les résultats par activation tendent à être légèrcment plus élevés. L' écart type pour l'analyse d'un échantillon donné sur une période de 6 mois est de ±3%. Eine Relativmethode zur Bestimmung von Sauerstoff in Stahl durch die Reaktion 16O(n,p)16N mittels 14 Me V-Neutronen wird beschrieben. Dabei wird ein Standard unmittelbar hinter der Probe brestrahlt und die induzierten Aktivitäten werden gleichzeitig mit 2 getrennten, aber identischen Detektorsystemen gezählt. Der Standard besteht aus einer Mischung von etwa 5 g Graphit und Eisenoxid, das 80 mg Sauerstoff pro Gramm enthält. Er wird in eine Stahlkapsel gepresst, die dieselben äusseren Dimensionen wie die Probe besitzt. Aufgrund der Diskussion der Toleranzen bei den geometrischen Abmessungen der Kapsel, der Wahl und der Reinheit der Sauerstoffverbindungen, der Präparation des Standards, der Absorption der schnellen Neutronen und des mittleren Neutronenflusses wird ein Korrektionsfaktor aufgestellt. Unterschiede im Neutronenfluss, der Zählgeomietrie und der Diskriminatoreinstellung können durch Bestrahlung und Zählung 2 identischer Standards bestimint werden. Die Richtigkeit der Methode wurde durch Vergleich der Ergebnisse mit denen der Reduktions-Schmelzmethode überprüft und eine befriedigende Übereinstimmung festgestellt, obwohl die Engebnisse der Aktivierung zu etwas höheren Werten tendierten. Für eine bestimmte Probe wurde in einem Zeitraum von 6 Monaten durch wiederholte Messungen eine Standardabweichung von ±3% gefunden.