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Nickelkomplexe mit Propellanstruktur

1987; Wiley; Volume: 99; Issue: 1 Linguagem: Sueco

10.1002/ange.19870990117

1521-3757

Harald Schwager, Carl Krüger, Richard Neidlein, Günther Wilke,

Chemical Thermodynamics and Molecular Structure

Angewandte ChemieVolume 99, Issue 1 p. 72-73 Zuschrift Nickelkomplexe mit Propellanstruktur† Dr. Harald Schwager, Dr. Harald Schwager Max-Planck-Institut für Kohlenforschung Kaiser-Wilhelm-Platz 1, D-4330 Mülheim a. d. RuhrSearch for more papers by this authorProf. Dr. Carl Krüger, Prof. Dr. Carl Krüger Max-Planck-Institut für Kohlenforschung Kaiser-Wilhelm-Platz 1, D-4330 Mülheim a. d. RuhrSearch for more papers by this authorProf. Dr. Richard Neidlein, Prof. Dr. Richard Neidlein Pharmazeutisch-chemisches Institut der Universität Im Neuenheimer Feld 364, D-6900 HeidelbergSearch for more papers by this authorProf. Dr. Günther Wilke, Corresponding Author Prof. Dr. Günther Wilke Max-Planck-Institut für Kohlenforschung Kaiser-Wilhelm-Platz 1, D-4330 Mülheim a. d. RuhrMax-Planck-Institut für Kohlenforschung Kaiser-Wilhelm-Platz 1, D-4330 Mülheim a. d. RuhrSearch for more papers by this author Dr. Harald Schwager, Dr. Harald Schwager Max-Planck-Institut für Kohlenforschung Kaiser-Wilhelm-Platz 1, D-4330 Mülheim a. d. RuhrSearch for more papers by this authorProf. Dr. Carl Krüger, Prof. Dr. Carl Krüger Max-Planck-Institut für Kohlenforschung Kaiser-Wilhelm-Platz 1, D-4330 Mülheim a. d. RuhrSearch for more papers by this authorProf. Dr. Richard Neidlein, Prof. Dr. Richard Neidlein Pharmazeutisch-chemisches Institut der Universität Im Neuenheimer Feld 364, D-6900 HeidelbergSearch for more papers by this authorProf. Dr. Günther Wilke, Corresponding Author Prof. Dr. Günther Wilke Max-Planck-Institut für Kohlenforschung Kaiser-Wilhelm-Platz 1, D-4330 Mülheim a. d. RuhrMax-Planck-Institut für Kohlenforschung Kaiser-Wilhelm-Platz 1, D-4330 Mülheim a. d. RuhrSearch for more papers by this author First published: Januar 1987 https://doi.org/10.1002/ange.19870990117Citations: 18 † Diese Arbeit wurde von der Deutschen Forschungsgemeinschaft und vom Fonds der Chemischen Industrie gefördert. AboutPDF ToolsRequest permissionAdd to favorites ShareShare Give accessShare full text accessShare full-text accessPlease review our Terms and Conditions of Use and check box below to share full-text version of article.I have read and accept the Wiley Online Library Terms and Conditions of UseShareable LinkUse the link below to share a full-text version of this article with your friends and colleagues. Learn more.Copy URL Share a linkShare onEmailFacebookTwitterLinkedInRedditWechat Abstract Die Anlagerung von Nickel(0)-Komplexen an die Dreiringdoppelbindung von 1 ergibt unter Erhaltung des Dreirings und Aufhebung der Aromatizität Verbindungen des Typs 2. References 1 C. S. Cundy, M. Green, F. G. A. Stone, J. Chem. Soc. A 1970, 1647, zit. Lit. Google Scholar 2(a) R. Mynott, R. Neidlein, H. Schwager, G. Wilke, Angew. Chem. 98 (1986) 374; 10.1002/ange.19860980435 CASGoogle Scholar Angew. Chem. Int. Ed. Engl. 25 (1986) 367; 10.1002/anie.198603671 Web of Science®Google Scholar(b) R. Neidlein, A. Rufińska, H. Schwager, G. Wilke, Angew. Chem. Int. Ed. Engl. 98 (1986) 643 bzw. 25 (1986) 640. 10.1002/ange.19860980717 CASGoogle Scholar 3(a) S. Korte, Dissertation, Universität Köln 1968; Google Scholar(b) E. Vogel, S. Korte, W. Grimme, H. Günther, Angew. Chem. 80 (1968) 279; 10.1002/ange.19680800706 Google Scholar Angew. Chem. Int. Ed. Engl. 7 (1968) 289. 10.1002/anie.196802891 CASWeb of Science®Google Scholar 4 Typische Arbeitsvorschrift: 5a: Zu einer Lösung von 380 mg (1.19 mmol) 2a in 50 mL Pentan unter Argon gibt man bei -30°C 0.3 mL (2.0 mmol) 1. Es fällt sofort ein gelber, mikrokristalliner Feststoff aus. Das Reaktionsgemisch wird noch 2 h bei -20°C gerührt und dann auf -78°C abgekühlt. Der Niederschlag wird über eine gekühlte D4-Fritte abgesaugt, zweimal mit kaltem Pentan gewaschen und bei -20°C im Hochvakuum getrocknet. Ausbeute: 374 mg (93%) gelbe Kristalle, korrekte Elementaranalysenwerte. 1H-NMR (400 MHz, [D8]THF, 27°C): δ = 6.21 (m, 1H, H-3, 3 J(3,4) = 8.8 Hz, 4 J(3,4′) = 0.2 Hz, 5 J(3,3′) = 2.2 Hz, 4 J(P,3) = 4.1 Hz, 4 J(F,3) = 4.1 Hz); 5.72 (m, 1H, H-4, 3 J(4,4′) = 5.7 Hz, 5 J(P,4) = 1.7 Hz, 5 J(F,4) = 1.8 Hz); 1.26 (d, 9H, PCH3, 2 J(P,H) = 6.9 Hz). 31P-NMR (32 MHz, [D8]THF, -20°C): δ = -10.8 (dd): MS (CI-NH3): m/z 337 ( M + H⊕). IR (KBr): v = 1659 (m) (CC) cm−1. Google Scholar 5 Typische Arbeitsvorschrift: 5e: Zu einer aus 850 mg (3.6 mmol) Cyclododecatriennickel frisch dargestellten Lösung von Tris(ethen)nickel(0) 4 in 30 mL Ether werden bei -78°C 0.54 mL (3.6 mmol) TMEDA und anschließend 0.6 mL (4.0 mmol) 1 gegeben. Das Reaktionsgemisch wird 30 min auf Raumtemperatur erwärmt und dann langsam auf -78°C gekühlt; dabei bilden sich gelbe Kristalle, die von der Mutterlauge befreit, mit kaltem Ether gewaschen und im Hochvakuum getrocknet werden. 1H-NMR (200 MHz, [D8]THF, 27°C): δ = 5.89 (m, 1H, H-3); 5.54 (m, 1H, H-4); 2.65 (s, 3H, NCH3); 2.59 (s, 3H, NCH'3); 2.15 (s, 2H, NCH2–). MS: m/z 300 (M⊕); IR (KBr): v = 1659 (w) (CC) cm−1. Google Scholar 6 Die Werte der Elementaranalyse stehen mit den Summenformeln im Einklang. Google Scholar 7 NMR-Datensammlung, NMR-Labor, Max-Planck-Institut für Kohlenforschung, Kaiser-Wilhelm-Platz 1, D-4330 Mülheim a. d. Ruhr. Google Scholar 8 B. Halton, H. M. Huegel, D. P. Kelly, P. Mueller, U. Burger, J. Chem. Soc. Perkin TranS. 2 1976, 258. 10.1039/p29760000258 Web of Science®Google Scholar 9 Röntgen-Strukturanalyse: Zelldaten: a = 11.075(3), b = 14.599(4), c = 14.343(2) Å, β = 101.15(2)°, V = 2275.3 Å3, ρber = 1.23 gcm−3, μ = 10.09 cm−1, Z = 4, Raumgruppe: P21/n, Gesamtzahl der Reflexe: 5137, davon beobachtet: 2686, verfeinerte Parameter: 217, R = 0.056, Rw = 0.064. Weitere Einzelheiten zur Kristallstrukturuntersuchung können beim Fachinformationszentrum Energie, Physik, Mathematik GmbH, D-7514 Eggenstein-Leopoldshafen 2, unter Angabe der Hinterlegungsnummer CSD-51931, der Autoren und des Zeitschriftenzitats angefordert werden. Google Scholar Citing Literature Volume99, Issue1Januar 1987Pages 72-73 This is the German version of Angewandte Chemie. Note for articles published since 1962: Do not cite this version alone. Take me to the International Edition version with citable page numbers, DOI, and citation export. We apologize for the inconvenience. ReferencesRelatedInformation