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Diazidoiodat(I): Darstellung, IR‐Spektrum und Kristallstruktur von PPh 4 [I(N 3 ) 2 ]

1980; Wiley; Volume: 463; Issue: 1 Linguagem: Alemão

10.1002/zaac.19804630102

1521-3749

Ulrich Müller, Rainer Dübgen, Kurt Dehnicke,

Organometallic Complex Synthesis and Catalysis

Abstract PPh 4 [I(N 3 ) 2 ] wurde aus PPh 4 N 3 und IN 3 in CH 2 Cl 2 dargestellt. Mit Hilfe von Röntgenbeugungsdaten, die bei 21°C und auch bei −90°C gemessen wurden, wurde die Kristallstruktur bestimmt und verfeinert. PPh 4 [I(N 3 ) 2 ] kristallisiert monoklin in der Raumgruppe I2 mit zwei Formeleinheiten pro Elementarzelle; bei 21°C betragen die Gitterkonstanten a = 1499, b = 800, c = 1006 pm und β = 91,7°. In der Struktur liegen PPh 4 + ‐Kationen mit Symmetrie 4 und [N 3 IN 3 ] − ‐Anionen mit Symmetrie 2 vor. Die Azidogruppen scheinen deutlich geknickt zu sein (Winkel NNN 151°), weil jedoch auch bei tiefer Temperatur die Temperaturfaktoren von zwei N‐Atomen auffällig groß und stark anisotrop sind, liegt möglicherweise eine Fehlordnung vor, welche die genaue Struktur des Anions verschleiert. Die IR‐Spektren von NMe 4 [I(N 3 ) 2 ] und von PPh 4 [I(N 3 ) 2 ], werden mitgeteilt und zugeordnet.