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Über die Verbindungen der Metallrhodanide mit organischen Basen

1905; Wiley; Volume: 46; Issue: 1 Linguagem: Alemão

10.1002/zaac.19050460122

0863-1778

Hermann Großmann, Fritz Hünseler,

Inorganic Chemistry and Materials

Zeitschrift für anorganische ChemieVolume 46, Issue 1 p. 361-405 Article Über die Verbindungen der Metallrhodanide mit organischen Basen Hermann Grossmann, Hermann Grossmann Münster, Chem. Institut d. Universität, und BerlinSearch for more papers by this authorFritz Hünseler, Fritz Hünseler Münster, Chem. Institut d. Universität, und BerlinSearch for more papers by this author Hermann Grossmann, Hermann Grossmann Münster, Chem. Institut d. Universität, und BerlinSearch for more papers by this authorFritz Hünseler, Fritz Hünseler Münster, Chem. Institut d. Universität, und BerlinSearch for more papers by this author First published: 19 August 1905 https://doi.org/10.1002/zaac.19050460122Citations: 30AboutPDF ToolsRequest permissionExport citationAdd to favoritesTrack citation ShareShare Give accessShare full text accessShare full-text accessPlease review our Terms and Conditions of Use and check box below to share full-text version of article.I have read and accept the Wiley Online Library Terms and Conditions of UseShareable LinkUse the link below to share a full-text version of this article with your friends and colleagues. Learn more.Copy URL Share a linkShare onEmailFacebookTwitterLinkedInRedditWechat References p361_1 Reitzenstein, Z. anorg. Chem. 18, 261. Google Scholar p361_2 Grossmann, Brt. deutsch. chem. Ges. 37, 559. 10.1002/cber.19040370190 Google Scholar p362_1 Zeitschr. phys. Chem. 8, 383. Google Scholar p362_2 Z. anorg. Chem. 33, 197. Google Scholar p362_3 Z. anorg. Chem. 39, 428. Google Scholar p362_4 Z. anorg. Chem. 43, 356. Google Scholar p363_1 Centrbl. f. Mineralogie 1905, 289–308 321–332. Google Scholar p363_2 Z. anorg. Chem. 19, 158. Google Scholar p363_3 Z. anorg. Chem. 31, 191. Google Scholar p363_4 Z. anorg. Chem. 37, 433. Google Scholar p364_1 Z. anorg. Chem. 18, 250. Google Scholar p364_2 Ber. deutsch. chem. ges. 37, 559. Google Scholar p364_3 Über die genauen Analysenresultate; vergl. Hünseler, Dissertation, (Leipzig-Borna), 1905. Google Scholar Die Pyridinbestimmung wurde nach dem Verfahren von Lang, (Ber. deutsch. chem. Ges. 21, 1578), titrimetrisch ausgeführt, indem die Base durch Kochen mit Kalilauge ausgetrieben, in Normalsalzsäure aufgefangen und mit 1/2 Normalkalilauge bis zum Eintritt der Übergangsfarbe, unter Verwendung von Methylorauge als Indikator, titriert wurde. Das Verfahren gibt durchaus befriedigende Resultate. 10.1002/cber.188802101295 Google Scholar Die Rhodanbestimmungen wurden entweder durch Oxydation des Schwefels zu Schwefelsäure und Bestimmung derselben als Baryumsulfat ausgeführt, oder wo dies möglich war, durch Titration mit 1/10 Normalsibernitrat. Google Scholar p365_1 Die Nomenklatur der Additionsprodukte wurde durch Anhängung des Namens der organischen Base an den des anorganischen Salzes gebildet, während nach dem Vorschlage von Grossmann, Ber. deutsch. chem. Ges. 37, 559, für die Doppelverbindungen die Namen Pyridinium, Chinoliniumsalze usw. gewählt wurden. Leider ist in der Hugoschen Arbeit die frühere, abweichende Nomenklatur benutzt worden. 10.1002/cber.19040370190 Google Scholar p365_2 Darstellung der Rhodanwasserstoffsäure. Nach den Angaben von Hermes, Journ. prakt. Chem. 97, 465, stellt man Rhodanwasserstoffsäure am bestem durch Zerlegen von Quecksilberrhodanid mit Schwefelwasserstoff dar, indem man Quecksilberrhodanid in Wasser supendiert und so lange Schwefelwasserstoff einleitet, bis die Flüssigkeit dauernd darnach riecht. Durch Einleiten von Kohlensäure vertreibt man den überschüssigen Schwefelwasserstoff. 10.1002/prac.18660970158 Google Scholar Die Darstellung der Säre durch Destillation von Rhodankalium mit Schwefelsäure, wie sie unter anderem Berzelius, Schweigg. Journ. 31, 42, Google Scholar angibt, ist nach den Untersuchungen von Herzelius, Schweigg. Journ. 31, 42, angibt, ist nach den Untersuchungen von Hermes nicht empfehlenswert, da die Ausbeute sehr schlecht und die erhaltene Säure unrein ist. Abweichend von diesen beiden methoden stellten wir die Rhodanwasserstoffsäure stets durch Umsetzen molekularer mengen von Baryumrhodanid mit Schwefelsäure von bekanntem Gehalt dar und erhielten jc nach Anwendung verdünnter oder konzentrierter Lösungen der beiden komponenten eine Säre von 5–12%. Diese Darstellungsweise führt vor allem schnell zum Ziele und zeichnet sich ausserdem gegen die vorhin genannten Methoden durch ihre gröfsere Billigkeit und bessere Haltbarkeit der erhaltenen Säure aus; denn die 12% ige Säure hielt sich stets einige Wochen und zersetzt sich auch dann nur in geringem Masse, wodurch übrigens die Brauchbarkeit derselben keineswegs beeinträchtigt wird. Google Scholar p366_1 Über die kristallographischen Messungen, s. Hugo l. c. Google Scholar p367_1 Wells, Z. anorg. Chem. 2, 402. 10.1002/zaac.18920020130 Google Scholar p367_2 Die aus jodhaltigen Quecksilberlösungen ersaltenen Werte waren, wie stets zu hoch; cergl. Well l. c. Google Scholar p368_1 Ber. deutsch. chem. Ges. 37, 1258. Google Scholar p368_2 Ber. deutsch. chem. Ges. 36, 1443. Google Scholar p368_3 Z. anorg. Chem. 27, 284. Google Scholar p369_1 Mit „β”︁ ist der neigungswinkel bezeichnet, den die α-Achse mit der Hauptachse = c bildet und zwar ist immer der spitze Winkel angegeben. Die kristallographischen Angaben entnehmen wir der Arbeit von Hugo; vergl. dort die einzelnen Messungen. Google Scholar p369_2 Die Metalle der eizelnen Verbindungen wurden mit Ausnahme von Quecksilber Eisen und Zink als metallsulfate bestimmt. Man erreicht dies durch Abrauchen der Substanz mit konzentrierter Schwefelsäure, Zerstören der organischen Substanz durch Glühen und nochmaliges Abrauchen. Diese Bestimmungsmethode liefert recht befriedigende Werte. Google Scholar p369_3 Ber. deutsch. chem. Ges. 37, 559. Google Scholar p370_1 Ann. 99, 48. Google Scholar p371_1 Z. anorg. Chem. 27, 284. Google Scholar p371_2 l. c. Google Scholar p376_1 Williams, J. 1855. 521. Google Scholar p378_1 Ber. deutsch chem. Ges. 23, 431. Google Scholar p383_1 Werner, Z. anorg. Chem. 3, 267. 10.1002/zaac.18930030136 Google Scholar p386_1 Ber. deutsch chem. Ges. 26, 2497 (Anm. 2) Google Scholar p386_2 ieser Verbindung entsprechen die von Varet, Bl. [2] 26, 86 dragestelllten Salze Agcl, (AgBr, Agj, AgCN).2 C9H7N. Google Scholar p386_3 Archiv der Phaem. 240 386. Google Scholar p391_1 Sand, Ber. deutsch chem. Ges. 36 II, 1446. Google Scholar p396_1 Compt. rend. 124, 1306. 1529; Google Scholar Compt. rend. 125, 714. Google Scholar p405_1 Reitzenstein, Z. anorg. Chem. 18, 261. Google Scholar Citing Literature Volume46, Issue119 August 1905Pages 361-405 ReferencesRelatedInformation