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A quantitative study of vacancy defects in quenched platinum by field ion microscopy and electrical resistivity—I. Experimental results

1973; University of Toronto Press; Volume: 21; Issue: 2 Linguagem: Francês

10.1016/0001-6160(73)90055-2

1878-0768

Arnold S. Berger, David N. Seidman, R. W. Balluffi,

Surface and Thin Film Phenomena

Platinum wires were quenched from 1700°C and the 4.2°K resistivity of the quenched-in vacancy defects was measured. Field ion microscope (FIM) specimens were then prepared from these same wires and the vacancy defects were imaged in a FIM as each specimen was dissected by pulse field evaporation. The image was recorded on ciné film after each pulse and every atomic site in a large number of consecutive layers was recorded, A total of 157 monovacancies and 9 divacancies were found in 593,800 sites in 3 as-quenched specimens and 76 monovacancies and 1 divacancy were found in 321,300 sites in 5 specimens which were partially annealed after quenching. To correct for the presence of surface artifact vacancy defects, 319,600 sites were scanned in well-annealed specimens under identical conditions and only 11 artifact monovacancies were found. These observations constitute direct evidence that the predominant equilibrium defect at elevated temperatures is the monovacancy. The value of the monovacancy concentration quenched-in from 1700°C is (2.64 ± 0.14) · 10−4 at.fr. which is less than the equilibrium value because of quenching losses. The combination of the measured concentrations and resistivity increments yielded a monovacancy resistivity of (5.75 ± 0.30) · 10−4Ωcm (at.fr.)−1. An observed perferential loss of divacancies from the 5 partially annealed specimens provided direct evidence that the divacancy is more mobile than the monovacancy. The measured ratio of the divacancy concentration to the monovacancy concentration in the as-quenched specimens was (0.06 ± 0.02). The relationship of this value to the divacancy binding free energy is analyzed in Part II. Des fils de platine sont trempés à partir de 1700°C, et la résistivité des défauts lacunaires trempés à 4,2°K est mesurée. Les échantillons destinés à l'observation au microscope à émission d'ions sont préparés ensuite à partir de ces fils, et les images des défauts lacunaires sont observées au FIM au cours de l'évaporation de chaque échantillon sous l'influence du champ puisé. L'image est filmée après chaque pulse, et chaque site atomique se trouvant dans un gr and nombre de couches consécutives est enregistré. Un total de 157 monolacunes et de 9 bilacunes a été trouvé dans 593.800 sites de 3 échantillons trempés, et de 76 monolacunes et 1 bilacune dans 321.300 sites de 5 échantillons partiellement recuits après trempe. Pour corriger la présence des défauts lacunaires artificiels en surface, 319.600 sites ont été halayés dans des échantillons bien recuits sous des conditions identiques, et seulement II monolacunes artificielles ont été trouvées. Ces observations mettent directement en évidence le fait que le défaut prédominant en équilibre aux températures élevées est la monolacune. La valeur de la concentration des monolacunes trempées depuis 1700°C est de (2,64 ± 0,14) · 10−4 fraction atomique, ce qui est une valeur inférieure à la valeur à l'équilibre à cause des perte durant la trempe. La combinaison des concentrations mesurées et des accroissements de la résistivité donnent pour la monolacune une résistivité de (5,75 ± 0,30) · 10−4Ωcm (fraction at.)−1. La perte préférentielle de bilacunes, observée à partir des 5 échantillons partiellement recuits met directement en évidence le fait que la bilacune est plus mobile que la monolacune. Le rapport de la concentration de bilacunes à la concentration de monolacunes qui a été mesuré dans les échantillons trempés est de (0,06 ± 0,02). La relation entre cette valeur et l'énergie libre de liaison des bilacunes est analysé dans la partie II. Platindrähte wurden von 1700°C abgeschreckt und der Widerstand der eingeschreckten Leerstellendefekte wurde bie 4, 2°K gemessen. Für die Feldionenmikroskopie (FIM) geeignete Proben wurden aus diesen Drähten hergestellt und die leerstellendefekte wurden in einem FIM abgebildet, indem jede Probe durch gepulste Feldverdampfung zerlegt wurde. Nach jedem Puls wurde das Bild photographiert und in einer groβen Zahl aufeinanderfolgender Schichten wurde jede Atomlage registriert. In drei abgeschreckten Proben wurden auf 593 800 Gitterplätzen 157 Einfachleerstellen und 9 Doppelleerstellen gefunden; in 5 Proben, die nach dem Abschrecken teilweise angelassen worden waren, wurden auf 321 300 Gitterplätzen 76 Einfachleerstellen und l Doppelleerstelle gefunden. Um das Auftreten von Oberflächenartefakten zu korrigieren, wurden in gut angelassenen Proben unter sonst identischen Bedingungen 319 600 Gitterplätze untersucht: es wurden nur 11 Artefakt-Leerstellen gefunden. Diese Beobachtungen zeigen direkt, daβ die Einfachleerstelle der bei höheren Temperaturen dominierende Gleichgewichtsdefekt ist. Die durch Abschrecken von 1700°C erzeugte Einfachleerstellen-konzentration ist (2,64 ± 0,14).10−4At.%; dieser Wert ist wegen der Abschreckverluste kleiner als der Gleichgewichtswert. Ein Vergleich der gemessenen Konzentration mit den Widerstandsmessungen ergab einen Widerstand für die Einfachleerstelle von (5,75 ± 0,30) · 10−4Ωcm (At.%)−1. Der beobachtete bevorzugte Verlust von Doppelleerstellen in den 5 teilweise angelassenen Proben zeigt direkt, daβ die Doppelleerstelle beweglicher ist als die Einfachleerstelle. Der gemessene Quotient aus Doppelleerstellen-Konzentration und Einfachleerstellen-Konzentration in den abgeschreckten Proben war (0,06 ± 0,02). Der Zusammenhang dieses Wertes mit der Bindungsenergie der Doppelleerstellen wird in Teil II analysiert.