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Spectrophotometric methods for the determination of osmium-IIExtraction and determination of osmium in situ with 1.5-diphenylcarbohydrazide

1961; Elsevier BV; Volume: 7; Issue: 3-4 Linguagem: Francês

10.1016/0039-9140(61)80024-6

1873-3573

Gérald Goldstein, D. L. Manning, Oscar Menis, John A. Dean,

Radioactive element chemistry and processing

A method has been developed for the spectrophotometric determination of microgram quantities of osmium in uranyl sulphate solutions. The osmium is oxidised to osmium tetroxide, then extracted with chloroform. The extracts are added to an ethanolic solution of 1:5-diphenylcarbohydrazide. A blue-violet coloured reaction product is formed which exhibits maximum absorbancy at 560 mμ. After a period of 2 hr for colour development the molar absorbancy index is about 31,000. Beer's law is adhered to over a range of 30 to 100 μg of osmium with a coefficient of variation of about 4%. A study was made of the effects of foreign substances and only chloride and octovalent ruthenium were found to interfere. Both of these interfering ions can be eliminated. Eine Methode zur Bestimmung von Osmium in Uranylsulfatlösungen wurde entwickelt. Osmium wird erst zur achtwertigen Stufe oxydiert und das Osmiumtetroxyd mit Chloroform ausgezogen. Der Chloroformextrakt wird einer alkoholischen Lösung von l ,5 Diphenylcarbohydrazid zugesetzt. Ein blauviolett gefärbtes Produkt wird gebildet, mit einem Absorptionsmaximum bei 560 mμ. Nach zweistündiger Farbentwicklung beträgt der Absorptionskoeffizient 31000. Für Mengen von 30-100 μg wird Beer's Gesetz befolgt. Die einzigen Störungen werden durch Chlorid und Ruthenium (VIII) verursacht, können jedoch behoben werden. Les auteurs ont développé une méthode de dosage spectrophotométrique de quantités d'osmium de l'ordre du microgramme dans des solutions de sulfate d'uranyle. L'osmium est oxydé en tétroxyde d'osmium et ensuite extrait par le chloroforme. Les extraits sont ensuite ajoutés à une solution éthanolique de 1-5-diphénylcarbohydrazide. Un produit de la réaction bleu violet est formé, il présente un maximum d'absorption à 560 mu. Après une période de 2 heures pour le développement de la couleur, le coefficient d'extinction molaire est environ 31000. La loi de Béer est suivie dans le domaine de 30 μg à 100 μg d'osmium avec un coefficient de variation d'environ 4 pour cent. Une étude des effets des substances étrangères a été faite, et seuls le chlorure et le ruthénium octavalent ont été trouvés gênants. Ces deux interférences peuvent être éliminées.