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Qualitative Mikromethode zur Identifizierung von Alkylgruppen, die an Sauerstoff oder Stickstoff gebunden sind. Beiträge zur Mikro‐Zeisel‐Methodik I

1938; Wiley; Volume: 21; Issue: 1 Linguagem: Alemão

10.1002/hlca.193802101114

1522-2675

M. Furter,

Electrochemical Analysis and Applications

Helvetica Chimica ActaVolume 21, Issue 1 p. 872-879 Article Qualitative Mikromethode zur Identifizierung von Alkylgruppen, die an Sauerstoff oder Stickstoff gebunden sind. Beiträge zur Mikro-Zeisel-Methodik I M. Furter, M. Furter Organisch-chemisches Laboratorium, Mikroanalytische Abteilung, Eidg. Techn. Hochschule, ZürichSearch for more papers by this author M. Furter, M. Furter Organisch-chemisches Laboratorium, Mikroanalytische Abteilung, Eidg. Techn. Hochschule, ZürichSearch for more papers by this author First published: 1938 https://doi.org/10.1002/hlca.193802101114Citations: 15AboutPDF ToolsRequest permissionExport citationAdd to favoritesTrack citation ShareShare Give accessShare full text accessShare full-text accessPlease review our Terms and Conditions of Use and check box below to share full-text version of article.I have read and accept the Wiley Online Library Terms and Conditions of UseShareable LinkUse the link below to share a full-text version of this article with your friends and colleagues. Learn more.Copy URL Share a linkShare onEmailFacebookTwitterLinkedInRedditWechat References p873_1) A. 378, 23 (1911). p873_2) A. 382, 148 (1911). p873_3) A. 292, 9 (1896). p873_4) Z. physiol. Ch. 127, 190 (1923). p873_5) Mikrochemie 7, 185 (1929). p874_1) Die 3,5-Dinitro-benzoesäure wurde besonders deshalb für den erwähnten Zweck gewählt, weil die meisten Ester, bzw. α-Naphtylaminverbindungen derselben in der Literatur schon beschrieben sind. T. Reichstein hat diese Säure s. Z. zur Identifizierung der Alkohole herangezogen. In seiner diesbezüglichen Veröffentlichung ( Helv. 9, 799 (1926)) finden sich wertvolle Hinweise über die Reinigung der Ester, Herstellung der α-Naphtylaminverbindungen und Schmelzpunktstabellen. p874_2) Die Apparate werden in zweckmässiger Ausführung von der Fa. K. Kirchner, Glasbläserei, Freiestrasse, Bern, geliefert. p874_3) F. Pregl hat solche Platintetraeder für seine ebullioskopische Mikromolekulargewichtsbestimmung vorgeschlagen. Wir verwenden dieselben schon seit Jahren mit bestem Erfolg bei allen Mikro-Zeisel, -Bestimmungen als siedeverzugverhinderndes Mittel. p876_1) Über die Behandlung von tiefsiedenden Untersuchungssubstanzen wird in einer folgenden Abhandlung berichtet. p876_2) Der hier abgebildete Bombenofen ist zwischen 50 und 150° durch eine Stellschraube RK regulierbar. Durch ein Metallkontaktthermometer und zweckdienliche Schaltung über ein Relais TR wird die eingestellte Temperatur automatisch mit maximaler Schwankung von ±3° aufrechterhalten. Der eigentliche Ofenkörper O ist aus einem massiven Metallstück angefertigt, das auf seiner Oberfläche die Heizwicklung trägt und im Innern parallel zur Längsachse 4 durchgehende Bohrungen aufweist, welche zur Aufnahme der Druckgefässe dienen. Letztere werden am Herausfallen gehindert durch Metallstifte S. Um die Bombengefässe aus dem Apparat herauszuholen, werden die Stifte S entfernt, wodurch die Bohrungen des Ofens im untern Teil für den Durchtritt der Röhren frei werden. – Zur Vervollständigung des Apparates dient ein Metalldeckel D als Verschluss der obern Öffnungen und ein Thermometer T zur Temperaturmessung. Der Apparat eignet sich auch sehr gut für präparative Zwecke, da er tagelang ohne Wartung auf jeder im angegebenen Bereiche liegenden Temperatur gehalten werden kann. Der Ofen ist von uns speziell für solche Bedürfnisse entwickelt worden und kann von Dr. H. Hösli, Ing. Chem., Bischofszell (St. Gallen), bezogen werden. p878_1) G. Klein, Mikrochemie, Festschrift f. F. Pregl, 192 (1929). p878_2) L. Kofler und H. Hilbck, Mikrochemie 9, 38–44 (1931). p879_1) Siedepunkt bei 760 mm; von den Isomeren wurde nur der höchste Siedepunkt berücksichtigt. Citing Literature Volume21, Issue11938Pages 872-879 ReferencesRelatedInformation