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High-performance liquid chromatography/mass spectrometry of vitamin D compounds employing derivatization with Cookson-type reagents.

2002; Japan Society for Analytical Chemistry; Volume: 51; Issue: 7 Linguagem: Inglês

10.2116/bunsekikagaku.51.487

0525-1931

Kazutake Shimada, Tatsuya Higashi,

Pharmacological Effects and Assays

生体内のビタミンD (D) 化合物の分析は, 臨床, 栄養診断あるいは新薬の開発上重要であり, その体液中レベルや熱安定性などを考慮すると, 方法論として高速液体クロマトグラフィー/質量分析法が有望視される. しかし, 本法はイオン化法がソフトであるため期待したほどの構造情報が得られないことや, D化合物のイオン化効率が低く実用的な感度が得られないなどの問題を抱えている. そこで著者らは, D化合物のs-シス-ジエンと選択的に反応するCookson型試薬に着目し, これを用いる誘導体化によりこれらの問題の解決を試みた. すなわち, 構造解析及び高感度検出の両面からその有用性を検討し, 本誘導体化が代謝部位の決定に有益なプロダクトイオンを与えること及びD化合物のイオン化効率を数十倍増加させることを見いだした. これらの知見を基にDの新規代謝経路の解明及び超微量活性型D製剤の血中濃度測定に成功した.