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Reaktionen von (Cp′AlCl2)2 und (Cp★AlCl2)2 mit alkyl- bzw. Arylalkaliverbindungen sowie lithiierten aminen: Struktur von (Cp′(Ph)AlCl)2 und [Cp′(Cl)AlN(H)tBu]2

1995; Elsevier BV; Volume: 493; Issue: 1-2 Linguagem: Inglês

10.1016/0022-328x(94)05347-e

1872-8561

Stephan Schulz, Herbert W. Roesky, Mathias Noltemeyer, Hans‐Georg Schmidt,

Organometallic Complex Synthesis and Catalysis

(Cp′AlCl2)2 (Cp′ = Me4EtC5) and (Cp★AlCl2)2 (Cp★ = Me5C5) react with alkyl and arylalkali metal compounds under elimination of LiCl and KCl, respectively, to give the disubstituted, dimeric aluminum chlorides (Cp′RAlCl)2. The crystal structure of [Cp′(Ph)AlCl]2 3 has been determined from 4130 unique diffractometer-measured intensities and refined to R = 0.0431. The compound crystallizes in the triclinic space group P1 with cell dimensions a=9.150(3) Å, b=13.006(4) Å, c=14.350(4) Å, α=103.51(3)°, β=97.35(1)°, γ=103.08(1)° and Z=2. The reaction of (Cp′AlCl2)2 with lithium amides gives dimeric aminoalanes [Cp′Al(Cl)N(H)R′]2. The structure of [Cp′Al(Cl)N(H)tBu]2 6 has been determined by single-crystal X-ray diffraction studies. 6 crystallizes in the triclinic space group P1 with unit cell parameters a=8.489(3) Å, b=8.864(3) Å, c=12.225(5) Å, α=102.65(3)°, β=99.61(3)°, γ=107.59(2)° and Z=1. Least-squares refinement based on 4327 observed reflections converged to R=0.0430. (Cp′AlCl2)2 (Cp′=Me4EtC5) und Cp★AlCl2)2 (Cp★=Me5C5) reagieren mit Alkyl- und Arylalkalimetallverbindungen unter Eliminierung von LiCl und KCl zu disubstituierten, dimeren Aluminiumchloriden (Cp′RAlCl)2. Die Kristallstrukut von [Cp′(Ph)AlCl]2 3 wurde bestimmt durch 4130 unabhängige Reflexe und verfeinert zu R = 0.0431. 3 kristallisiert triklin in der Raumgruppe P1 mit den Zellkonstanten a=9.150(3) Å, b=13.006(4) Å, c=14.350(4) Å, α=103.51(3)°, β=97.35(1)°, γ=103.08(1)° und Z = 2. Die Reaktion von (Cp′AlCl2)2 mit lithiierten Aminen ergibt dimere Aminoalane [Cp′Al(Cl)N(H)R′]2. Die Kristallstruktur von [Cp′Al(Cl)N(H)′Bu]2 6 wurde erhalten durch eine Einkristallröntgenstrukturanalyse. 6 kristallisiert in der triklinen Raumgruppe P1 mit den Zellkonstanten a=8.489(3) Å, b=8.864(3) Å, c=12.225(5) Å, α=102.65(3)°, β=99.61(3)°, γ=107.59(2)° und Z=1. Die abschlieβende Verfeinerung, basierend auf 4327 gemessenen Reflexen, ergibt R=0.0430.