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Rapid ultra-trace determination of beryllium by gas chromatography

1968; Elsevier BV; Volume: 15; Issue: 1 Linguagem: Inglês

10.1016/0039-9140(68)80011-6

1873-3573

William D. Ross, Robert E. Sievers,

Coordination Chemistry and Organometallics

The electron capture detector has been used to measure ultra-trace quantities of beryllium separated as beryllium(II) trifluoroacetylacetonate by gas Chromatographic techniques. The lower limit of detectability is ca. 4 × 10−13 g of beryllium. Calibration plots extend from 8 × 10−13 to 4 × 10−11 g of beryllium. Samples of beryllium in aqueous solution at four concentrations (1.18 × 10−7, 1.18 × 10−8, 2.95 × 10−9, and 8.84 × 10−10gml) were analysed quantitatively by combining solvent extraction and gas chromatography. The distribution of beryllium during the extraction procedures was determined independently by use of radioactive beryllium-7, but the use of tracers is not required in the recommended procedure. Interference studies were made on cations and anions found in biological samples. At the concentrations used in the extraction procedure and the gas Chromatographic process, none of the fifteen ions studied interferes appreciably. Mit dem Elektroneneinfangdetektor wurden Ultraspurenmengen Beryllium gemessen, die gaschromatographisch als Beryllium(II)-trifluoracetylacetonat abgetrennt wurden. Die untere Nachweisgrenze ist etwa 4 · 10−13 g Beryllium. Eichkurven gehen von 8 · 10−13 bis 4 · 10−11 g Beryllium. Berylliumproben in wäßriger Lösung wurden bei vier Konzentrationen (1,18 · 10−7, 1,18 · 10−8, 2,95 · 10−9 und 8,84 · 10−10gml) quantitativ durch Kombination von flüssig-flüssig-Extraktion und Gasehromatographie analysiert. Die Verteilung von Beryllium während der Extraktionsvorgänge wurde unabhängig mit radioaktivem Beryllium bestimmt, der Gebrauch von Tracern ist jedoch bei dem empfohlenen Verfahren nicht notwendig. Die Störung durch in biologischen Proben vorkommende Kat- und Anionen wurde untersucht. Bei den bei der Extraktion und bei der Gaschromatographie verwendeten Konzentrationen stört keines der untersuchten fünfzehn Ionen merklich. On a utilisé le détecteur à capture d'électrons pour mesurer des ultra-traces de béryllium séparé à l'état de trifluoroacétylacétonate de béryllium(II) par des techniques de Chromatographie en phase vapeur. La limite inférieure de détection est d'environ 4 × 10−13g de béryllium. Les courbes d'étalonnage vont de 8 × 10−13 à 4 × 10−11 g de béryllium. On a analysé quantitativement des échantillons de béryllium en solution aqueuse à quatre concentrations (1,18 × 10−7, 1,18 × 10−8, 2,95 × 10−9 et 8,84 × 10−10-gml) en combinant l'extraction par solvant et la Chromatographie en phase vapeur. Le partage du béryllium pendant les techniques d'extraction a été déterminé indépendamment par l'emploi de béryllium radioactif mais l'utilisation de traceurs n'est pas nécessitée par la technique recommandée. On a étudié l'interférence de cations et d'anions que l'on trouve dans des échantillons biologiques. Aux concentrations utilisées dans la technique d'extraction et la méthode de Chromatographie en phase vapeur, aucun des quinze ions étudiés ne gêne de façon appréciable.