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Film thickness determination by electron probe microanalysis

1966; Elsevier BV; Volume: 6; Issue: 9 Linguagem: Inglês

10.1016/0010-938x(66)80013-6

1879-0496

D. P. Whittle, G. C. Wood,

Advanced Materials Characterization Techniques

A brief review is given of previous methods of relating X-ray intensity measurements from thin metallic coatings to their thickness. The basis for the extension of this technique to more complex coatings is comprehensively stated and calibration curves relating film thickness to apparent weight fraction, as measured by electron probe microanalysis, are included for the cases of chromium coatings on pure iron, Fe-14·0% Cr, Fe-27·4 Cr, and also for Cr2O3 coatings on Fe-27·4% Cr. The method is also applied to stripped Cr2O3 films. Various films of independently determined thickness are used to check the validity of the calibration curves showing that, under favourable operating conditions, the method has an expected accuracy of ± 10%. It is also possible, under certain circumstances, to determine the chemical composition of the film. The implications of the technique in oxidation and corrosion research are noted. On rappelle les méthodes précédentes reliant intensité de rayons X et épaisseur de revétements métalliques minces et on expose clairement une base d'extension de cette technique à des revêtements plus complexes. On présente des courbes d'étalonnage épaisseur de pellicule/fraction pondérale apparente, déterminées par microanalyse électronique, pour des revêtements de chrome sur fer pur, Fe-14% Cr, Fe-27,4% Cr, ainsi que pour des revêtements de Cr2O3 sur Fe-27,4% Cr. On applique également la méthode à des pellicules isolées de Cr2O3. Diverses pellicules d'épaisseur déterminée indépendamment ont servi à vérifier la validité des courbes d'étalonnage, montrant que, dans des conditions convenables, la méthode est exacte à ± 10%. On peut aussi, dans certaines circonstances, déterminer la composition chimique de la pellicule. On indique les répercussions de cette technique dans les études de l'oxydation et de la corrosion. Ein kurzer Bericht über die bis herigen Methoden zur Messung der Schichtdicke dünner Metallüberzüge durch Röntgenintensitäts-Messungen wird zusammengestellt. Die Grundlage für die Erweiterung dieser Untersuchungsverfahren auf komplexen Schichten wird zusammengefaβt, wobei die Schichtdicken auf scheinbare Gewichtsanteile bezogen werden, wie sie mit der Elektronen-Mikrosonde ermittelt werden können. Dabei werden Cr-Schichten auf reinem Eisen und Stählen mit 14% sowie 27,4 Cr und Cr-Oxidschichten auf einem Stahl mit 27,4% Cr behandelt. Ferner wird die Methode auf abgezogenen Cr2O3-Schichten angewendet. Es werden verschiedene Filme mit unabhängig bestimmten Schichtdicken verwendet, um die Anwendbarkeit der Eichkurve zu prüfen. Es ergibt sich unter günstigen Bedingungen, daβ die Methode eine Genauigkeit von etwa ± 10% hat. Unter bestimmten Voraussetzungen ist es auch möglich, die chemische Zusammensetzung der Schichten zu bestimmen. Die Bedeutung der Methode für die Untersuchung von Oxidund Korrosionsvorgängen wird erläutert.