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Bestimmung des Molekulargewichtes und der Molekulargewichtsverteilung yon gelhaltigem Polychloropren

1970; Wiley; Volume: 14; Issue: 1 Linguagem: Alemão

10.1002/apmc.1970.050140103

1522-9505

Von W. Scholtan, Heinz Lange, Sie Ying Lie, Karl Dinges, Rudolf Mayer‐Mader,

Chemical and Physical Properties in Aqueous Solutions

Abstract Das Molekulargewicht von gelhaltigem Polychloropren und von Polychloropren‐Fraktionen wird nach der Streulichtmethode und durch Sedimentation in der Ultrazentrifuge bestimmt. Die dabei infolge des Gelgehaltes auftretenden Probleme werden diskutiert. Nach einer erweiterten Streulichtmethode erhält man den Gelanteil und das Molekulargewicht M 2w des gelfreien Polymerisats. Aus Sedimentationsversuchen in der Ultrazentrifuge kann dagegen nach der Methode von ARCHIBALD das Molekulargewicht M w der gesamten gelhaltigen Substanz bestimmt werden. Zur Ermittlung der Beziehungen zwischen der Viskositätszahl [η], der Sedimentationskonstanten s° und dem Molekulargewicht M 2w werden verschiedene Polychloropren‐Polymerisate durch Lösungsmittel‐Gradienten‐Chromatographie fraktioniert. Die Fraktionen werden durch Messungen der Viskosität, des Streulichts, des Sedimentationsverhaltens in der Ultrazentrifuge und durch Gelchromatographie charakterisiert. Die daraus erhaltenen Beziehungen lauten: Die Molekulargewichtsverteilung eines Polychloroprens wird durch Lösungsmittelgradienten‐Chromatographie, Gelchromatographie und durch Ultrazentrifugenversuche ermittelt. Die erhaltenen Verteilungskurven stimmen für Molekulargewichte M < 1 · 10 6 gut miteinander überein. Aus den Interferenz‐Aufnahmen von Sedimentationsgeschwindigkeitsversuchen kann im Gegensatz zur Gelchromatographie und zur Lösungsmittel‐Gradienten‐Chromatographie die Molekulargewichtsverteilung des geaamten Polychloroprens (gelfreies Polymerisat und Gelanteil) bestimmt werden.