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Pre-Concentration of Traces of Cadmium, Cobalt, Nickel and Lead in Natural Honeys by Solid Phase Extraction Followed by Their Determination Using Flame Atomic Absorption Spectrometry

2013; Brazilian Chemical Society; Linguagem: Português

10.5935/0103-5053.20130301

1678-4790

Helena Stecka, Dominika Jedryczko, Paweł Pohl, Maja Wełna,

Meat and Animal Product Quality

Neste trabalho foi proposto um procedimento de preparo de amostra simples e rápido, para a determinação de traços de Cd, Co, Ni e Pb em méis.O procedimento consiste no preparo da amostra em meio ácido para a retenção dos elementos de interesse em uma resina de troca catiônica fortemente ácida, Dowex 50W×8-400, e a eluição com uma solução de HCl 3,0 mol L -1 de HCl, antes da determinação por espectrometria de absorção atômica com chama (FAAS).O método proposto apresentou precisão e exatidão superior a 4,5% e limites de detecção de 0,005 μg g -1 (Cd), 0,015 μg g -1 (Co, Ni) e 0,073 μg g -1 (Pb).A confiabilidade dos resultados obtidos com o preparo de amostra desenvolvido e a determinação por FAAS foi validado com testes de adição e recuperação, além da comparação com os resultados obtidos usando a espectrometria de emissão óptica com plasma acoplado indutivamente, após a digestão por via úmida.O método foi aplicado para a análise de sessenta e nove amostras de méis da região da Baixa Silésia (sudeste da Polônia).Verificou-se que os teores de Cd, Co e Pb estavam abaixo do limite de detecção, enquanto Ni foi determinado em nove amostras de mel no intervalo de concentração de 0,19-0,93 μg g -1 .A simple and fast sample preparation procedure for the determination of traces of Cd, Co, Ni and Pb in honeys was proposed.It included the preparation of acidified sample solutions of honeys, the retention of elements of interest on resin beds of a strongly acidic gel cation exchanger Dowex 50W×8-400, and their elution with a 3.0 mol L -1 HCl solution prior to measurements by flame atomic absorption spectrometry (FAAS).The method provided the precision and the accuracy better than 4.5% and detection limits of 0.005 mg g -1 (Cd), 0.015 mg g -1 (Co, Ni) and 0.073 mg g -1 (Pb).The reliability of results obtained with the developed procedure and FAAS was validated by the recovery test and the comparison with results achieved using the wet digestion and inductively coupled plasma optical emission spectrometry.The method was applied for the analysis of sixty nine samples of honeys originated from the Lower Silesia region (southeast Poland).It was found that Cd, Co and Pb were under detection limits, while Ni was determined in nine honeys at the level of 0.19-0.93mg g -1 .