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Estructura y porosidad de recubrimientos híbridos de SiO₂

2001; Elsevier BV; Volume: 40; Issue: 1 Linguagem: Espanhol

10.3989/cyv.2001.v40.i1.759

2173-0431

José Gallardo, Pablo G. Galliano, Alicia Durán,

Chemical and Environmental Engineering Research

El estudio de la porosidad de los recubrimientos h'bridos de SiO 2 obtenidos por sol-gel es importante dado que tanto el porcentaje como la morfolog'a de los poros determinan sus propiedades m ‡s significativas.En este trabajo se presentan dos metodolog'as para caracterizar la porosidad en capas de MTES/TEOS en funci-n del tratamiento tŽrmico y la composici-n.En primer lugar se ha determinado el porcentaje de porosidad mediante elipsometr'a, modificando el 'ndice de refracci-n del SiO 2 v'treo para un sistema h'brido, utilizando el concepto de propiedades molares aditivas, empleado habitualmente en el estudio de mezclas polimŽricas.Por otro lado, se analiz-y optimiz-un mŽtodo que involucra el an ‡lisis de los espectros FT-IR de las capas de SiO 2 en la regi-n comprendida entre 1300 y 960 cm -1 .El ajuste y deconvoluci-n de los espectros ha permitido determinar cuando son necesarias una o dos curvas para ajustar el hombro que afecta a la banda principal del SiO 2 (a 1080cm -1 aproximadamente), y su evoluci-n con la temperatura.Una de las bandas se ha asignado a la porosidad de la capa y la otra a la densificaci-n de la red.Ambas metodolog'as conducen a resultados coherentes y similares, probando la consistencia de los modelos. Palabras Clave: Estructura, Porosidad, Recubrimientos por sol-gel, Elipsometr'a, Espectroscop'a infrarroja Structure and porosity of hybrid SiO 2 coatingsMorphology and volumetric fraction of pores (V p ), determine several properties of sol-gel coatings.In this work, two methodologies for porosity characterisation of sol-gel hybrid SiO 2 coatings as a function of starting compositions and thermal treatment conditions are proposed.V p was determined from ellipsometric measurement of the refractive index (n).A theoretical correction of n for SiO 2 for hybrid system is suggested by employing additive molar properties.An FT-IR method that involves the analysis and fitting of infrared spectra between 1300-960 cm -1 is derived from previous results.From the thermal evolution of the FT-IR spectra different signals and its evolution were assigned to optical modes activated by porosity and SiO 2 network densification.Correspondence between thermal evolution of porosity obtained by means of both of the studied methodologies supports these assignments.