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[{CpR(OC)2Fe}2(μ-η1:η1-P4)] als Edukt für die Synthese von Eisen-Sandwichverbindungen mit einem 1,2,3-Triphospholyl- sowie eines Eisen-Dreikernkomplexes mit einem P11-Liganden

2000; Wiley; Volume: 112; Issue: 8 Linguagem: Alemão

10.1002/(sici)1521-3757(20000417)112

1521-3757

Otto J. Scherer, Thomas Hilt, Gotthelf Wolmershäuser,

Asymmetric Hydrogenation and Catalysis

Angewandte ChemieVolume 112, Issue 8 p. 1483-1485 Zuschrift [{CpR(OC)2Fe}2(μ-η1:η1-P4)] als Edukt für die Synthese von Eisen-Sandwichverbindungen mit einem 1,2,3-Triphospholyl- sowie eines Eisen-Dreikernkomplexes mit einem P11-Liganden Otto J. Scherer Prof. Dr., Otto J. Scherer Prof. Dr. [email protected] Fachbereich Chemie der Universität Erwin-Schrödinger-Straße, 67663 Kaiserslautern, Deutschland, Fax: (+49) 631-205-2187Search for more papers by this authorThomas Hilt Dr., Thomas Hilt Dr. Fachbereich Chemie der Universität Erwin-Schrödinger-Straße, 67663 Kaiserslautern, Deutschland, Fax: (+49) 631-205-2187Search for more papers by this authorGotthelf Wolmershäuser Dr., Gotthelf Wolmershäuser Dr. Fachbereich Chemie der Universität Erwin-Schrödinger-Straße, 67663 Kaiserslautern, Deutschland, Fax: (+49) 631-205-2187Search for more papers by this author Otto J. Scherer Prof. Dr., Otto J. Scherer Prof. Dr. [email protected] Fachbereich Chemie der Universität Erwin-Schrödinger-Straße, 67663 Kaiserslautern, Deutschland, Fax: (+49) 631-205-2187Search for more papers by this authorThomas Hilt Dr., Thomas Hilt Dr. Fachbereich Chemie der Universität Erwin-Schrödinger-Straße, 67663 Kaiserslautern, Deutschland, Fax: (+49) 631-205-2187Search for more papers by this authorGotthelf Wolmershäuser Dr., Gotthelf Wolmershäuser Dr. Fachbereich Chemie der Universität Erwin-Schrödinger-Straße, 67663 Kaiserslautern, Deutschland, Fax: (+49) 631-205-2187Search for more papers by this author First published: 13 April 2000 https://doi.org/10.1002/(SICI)1521-3757(20000417)112:8 3.0.CO;2-TCitations: 13 Diese Arbeit wurde vom Fonds der Chemischen Industrie und vom Graduiertenkolleg "Phosphorchemie als Bindeglied verschiedener chemischer Disziplinen"︁ unterstützt. CpR=1,2,4-tBu3C5H2, iPr5C5. Kristallstrukturanalysen AboutPDF ToolsRequest permissionAdd to favorites ShareShare Give accessShare full text accessShare full-text accessPlease review our Terms and Conditions of Use and check box below to share full-text version of article.I have read and accept the Wiley Online Library Terms and Conditions of UseShareable LinkUse the link below to share a full-text version of this article with your friends and colleagues. Learn more.Copy URL Share a linkShare onEmailFacebookTwitterLinkedInRedditWechat Abstract Bemerkenswerte Parallelen zum Hittorfschen Phosphor weist der bislang in freier Form unbekannte P11-Ligand des Eisen-Dreikernkomplexes auf, der bei der Thermolyse der Titelverbindung (CpR=iPr5C5) in Gegenwart von PhC≡CPh als Nebenprodukt entsteht (siehe Struktur). Hauptprodukt der Reaktion ist allerdings wie im Fall von CpR=C5H2tBu3 der Sandwichkomplex [CpRFe(η5-P3C2Ph2)] mit einem 1,2,3-Triphospholylliganden. References 1 K. B. Dillon, F. Mathey, J. F. 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Hz. 4b: teilweise unzureichend aufgelöste Signalgruppen im Bereich von 200 bis - 100 ppm0. 1H-NMR (400.14 MHz, C6D6, C6D6H intern, T=298 K): 3a: · = 7.55 (m, 5H), 7.00 (m, 5H), 4.26 (br. s, 2H), 1.36 n(s 9H), 1.28 (s, 9H), 1.18 (s, 9H)3b: δ = 7.42 (m, 5H), 7.02 (m, 5H), 2.93 (br. s, 5H), 1.31 (br. s, 30H)0. IR (Toluol): 4b: v(CO) [cm−1] = 1996 (vs), 1953 (vs), 1938 (vs), 1910 (vs) MS (EI, 70 eV): 4b: m/z: 817 [CpFe2P5+, 100], 786 [CpP4+, 19], 755 [CpFe2Fe2P3+, 24], 486 [Cp5FeP5+, 57], 424 [CpFe2Fe2P3+, 25], 211 [FeP5+, 11%]. Google Scholar 7 Kristallstrukturdaten von 3a [4b]: C31H39FeP, s3 [C64H105Fe3O4P11·0.75 C5H12], Mt = 560.4 [1497.8], orthorhombisch [triklin], Raumgruppe Pna21 [Pλ], a = 14.326(2) [15.1159(16)], b = 14.422(1) [16.7864(15)], 13.826(2) [17.9137(16)] Å, [a = 94.642(10), β = 105.711(11), · = 106.723(12)p], V = 2856.6(6) [4127.9(7)] Å3, Z = 4 [2], Pber. = 1.303 [1.205] gcm−3, T = 293(2) K, · = 2.04-27.50 [ 2.91-2382]p, gemessene Reflexe: 4263 [41494], unabhängige Reflexe: 3685 [11976] (Rint = 0.0223 [0.1517])0. R1 = 0.0342 [0.0529], wR2 = 0.0692 [0.1089] ((I > 2° (I))0. R1 = 0.0491 [0.1553], wR2 = 0.0744 [0.1293] (alle Daten)0. Diffraktometer: Siemens P4 (Stone IPDS0. Strukturlösung0. Direkte Methoden Programme: SHELXS-97 [SIR 92 (A. Altomare, G. Cascarano, G. Giacovazzo, A. Gualiardi, M. C. Burla, G. Polidori, M. Camalli, J. Appl. Crysallogr. 1994, 27, 435) ]Strukturverfeinerung: Volle-Matrix-kleinste-Fehlerquadrate-Methoden gegen F2, /0. Programm: SHELXL-97 (G. M. Sheldrick, Universität Göttingen, 1997)0. Daten/ Parameter: 3685/326 [11976/791]. Die kristallographischen Daten (ohne Strukturfaktoren) der in dieser Veröffentlichung beschriebenen Strukturen wurden als "supplementary publication no." CCDC-136248 (3a) und −136249 (4b beim Cambridge Crystallographic Data Centre hinterlegt. Kopien der Daten können kostenlos bei folgender Adresse in Großbritannien angefordert werden: CCDC, 12 Union Road, Cambridge CB2 1EZ (Fax: (+44) 1223-336-0330. e-mail: [email protected]). 10.1107/S002188989400021X CASWeb of Science®Google Scholar 8 A. Dransfeld, L. Nyulászi, P. von R. Schleyer, Inorg. Chem. 1998, 37, 4413–4420. 10.1021/ic971385y CASPubMedWeb of Science®Google Scholar 9(a) D. Böhm, F. Heinemann, D. Hu, S. Kummer, U. Zenneck, Collect. Czech. Chem. Commun. 1997, 62, 309–3170. 10.1135/cccc19970309 Web of Science®Google Scholar(b) C. S. J. Callaghan, P. B. Hitchcock, J. F. Nixon, J. Organomet. Chem. Res. 1999, 32, 751–762. Google Scholar 10 O. J. Scherer, Acc. Chem. Res. 1999, 32, 751–762. 10.1021/ar970317c CASWeb of Science®Google Scholar 11 H. Thurn, H. Krebs, Acta Crystallogr. Sect. B 1969, 25, 125–135. 10.1107/S0567740869001853 CASWeb of Science®Google Scholar 12(a) W. Wichelhaus, H. G. von Schnering, Naturwissenschaften 1973, 60, 1040. 10.1007/BF00610412 Web of Science®Google Scholar(b) N. Korber, J. Daniels, H. G. von Schnering, Angew. Chem. 1996, 108, 1188–11900. 10.1002/ange.19961081017 Google Scholar Angew. Chem. Int. Ed. Engl. 1996, 35, 1107–11100. 10.1002/anie.199611071 CASWeb of Science®Google Scholar(c) H. G. von Schnering, D. Fenske, W. Hönle, M. Binnewies, K. Peters, Angew. Chem. 1979, 91, 755–7560. 10.1002/ange.19790910928 CASGoogle Scholar Angew. Chem. Int. Ed. Engl. 1979, 18, 679–6800. Google Scholar(d) M. Baudler, H. Jachow, J. Germershausen, Z. Anorg. Allg. Chem. 1987, 553, 15–230. 10.1002/zaac.19875531003 CASWeb of Science®Google Scholar(e) K.-F. Tebbe, Z. Anorg. Allg. 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