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Gaseous hydrogen embrittlement in FeSi- and Ni-single crystals

1983; University of Toronto Press; Volume: 31; Issue: 11 Linguagem: Francês

10.1016/0001-6160(83)90125-6

1878-0768

H. Vehoff, W. Rothe,

Corrosion Behavior and Inhibition

Hydrogen embrittlement in FeSi- and Ni-single crystals was examined at low hydrogen pressures (10 mPa ⩽ pH2 ⩽ 100 kPa). A special technique was used to measure the crack tip opening angle α of a stable growing crack as a function of temperature, hydrogen pressure and rate. The relationship between α and the crack tip opening rate depends on temperature. Three temperature regions can be distinguished, at low temperatures (below 293 K) transport processes control embrittlement, at intermediate temperatures (293 K ⩽ T ⩽ 390 K) hydrogen embrittlement is controlled by the equilibrium concentration of hydrogen in the fracture process zone and at even higher temperatures brittle crack nucleation becomes difficult. The detailed microscopic processes which occur during hydrogen embrittlement are examined using in situ SEM crack propagation studies and SEM fractography. These results as well as examinations of the influence of oxygen-hydrogen mixtures on the fracture process show that the fracture process occurs at a distance of less than 100 nm from the crack tip. Models of hydrogen embrittlement which relate embrittlement either to the decrease of the surface energy or to the increase of hydrogen concentration in the fracture process zone or to the hydrogen coverage at the crack tip are discussed and compared with the experimental results. To explain the results it is assumed that hydrogen embrittlement can be related to the fractional coverage of a special site at the tip of a stressed crack. With this assumption the measurements of the pH2 and T dependence of α yield that this site can be characterized by an apparent binding energy equal to the isoteric heat of adsorption of hydrogen on Fe-(100)-surfaces but with a coverage between that of an unstressed surface and between that of a deep trap in the bulk. Nous avons étudié la fragilisation de monocristaux de FeSi et de Ni par l'hydrogène, pour de faibles pressions d'hydrogène (10 mPa ⩽ pH2 ⩽ 100 kPa). Nous avons utilisé une technique spéciale pour mesurer l'angle d'ouverture de l'extrêmité d'une fissure stable en cours de croissance en fonction de la température, de la pression d'hydrogène et de la vitesse. La relation entre α et la vitesse d'ouverture de l'extrémité de la fissure dépend de la température. On peut distinguer trois domaines de températures: aux faibles températures (inférieures à 293 K) les phénomènes de transport contrôlent la fragilisation; aux températures intermédiaires (293 K ⩽ T ⩽ 390 K) la fragilisation par l'hydrogène est contrôlée par la concentration en hydrogène à l'équilibre dans la zone de rupture et aux températures plus élevées la germination fragile de fissures devient difficile. Nous avons étudié en détail les phénomènes microscopiques qui se produisent au cours de la fragilisation par l'hydrogène à l'aide d'études au microscope électronique à balayage de la propagation in situ des fissures et par fractographie en MEB. Ces résultats, ainsi que l'étude de l'influence de mélanges oxygène-hydrogène sur le phénomène de rupture, àontrent que la rupture se produit à une distance de l'extrêmité de la fissure inférieure à 100 nm. Nous discutons des modèles de fragilisation par hydrogène qui relient cette fragilisation à une diminution de l'énergie superficielle, à une augmentation de la concentration en hydrogène dans la zone de rupture ou à la couverture de l'extrêmité de la fissure par l'hydrogène, et nous les comparons avec les résultats expérimentaux. Pour expliquer ces résultats, nous supposons que l'on peut relier la fragilisation par l'hydrogène à la couverture partielle d'un site spécial à l'extrêmité de la fissure sous contrainte. Avec cette hypothèse, les mesures de la variation d'α en fonction de pH2 et de T montre que ce site peut être caractérisé par une énergie de liaison apparente égale à la chaleur isostère d'absorption de l'hydrogène sur les surfaces Fe-(100), mais avec une couverture comprise entre celle d'une surface sans contrainte et celle d'un piège profond dans le cristal massif. Es wurde die Wasserstoffversprödung an FeSi- und Ni-Einkristallen bei sehr niedrigen Wasserstoffpartialdrücken (10 mPa ⩽ pH2 ⩽ 100 kPa) untersucht. Eine spezielle Versuchstechnik ermöglicht die Messung des Riβöffnungswinkels α an einem stabil laufenden Riβ als Funktion der Temperatur, des Wasserstoffpartialdrucks und der Riβöffnungsgeschwindigkeit. Mit dieser Technik kann man drei Temperaturbereiche unterscheiden, bei tiefen Temperaturen (T ⩽ 293 K) wird die Versprödung durch die Nachlieferung des Wasserstoffs zur Brucheinfluβzone bestimmt, in einem mittleren Temperaturbereich (293 K ⩽ T ⩽ 390 K) läβt sich die Versprödung durch die Gleichgewichtskonzentration des Wasserstoffs in der Brucheinfluβzone beschreiben und bei noch höheren Temperaturen (T ⩾ 390 K) reicht die Spannung zur Bildung eines Spaltbruchs nicht mehr aus. Detaillierte fraktographische Untersuchungen des Bruchprozesses, in situ Zugversuche im Rastermikroskop und Messungen des Einflusses von Sauerstoffbeimengungen auf den Bruchprozeβ zeigen, daβ die Brucheinfluβzone nicht mehr als 100 nm vor der Riβspitze liegen kann. Modelle, die die Wasserstoffversprödung entweder mit der Änderung der Oberflächenenergie, mit der Zunahme der Wasserstoffkonzentration in der plastischen Zone oder mit der Wasserstoffbedeckung an der Riβspitze korrelieren, werden mit den Messungen verglichen. Zur Erklärung der Messergebnisse wird angenommen, daβ sich die Wasserstoffversprödung durch die Besetzungszahlen eines speziellen Platzes an der Spitze eines belasteten Risses beschreiben läβt. Messungen der Druck- und Temperaturabhängigkeit von α ergeben dann, daβ sich dieser Platz mit einer Bindungsenergie beschreiben läβt, die mit der isosteren Desorptionwärme des Wasserstoffs auf (100)-Fe-Oberflächen übereinstimmt. Die Besetzungszahlen dieses Platzes liegen hingegen zwischen den Besetzungszahlen spannungsfreier Oberflächen und denen tiefer Volumentraps.