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Pyridine-2-aldoxime and 6-methylpyridine-2-aldoxime as gravimetric reagents for estimation of palladium(II) and uranium(VI)

1970; Elsevier BV; Volume: 17; Issue: 9 Linguagem: Francês

10.1016/0039-9140(70)80182-5

1873-3573

Narayan Kumar, G.S. Manku, A. N. Bhat, B.D. Jain,

Electrochemical Analysis and Applications

Pyridine-2-aldoiumc (I) has been found to be a sensitive reagent for the gravimetric determination of palladium(II). From chloride medium, precipitation is complete at pH 3.0–11.0, and in solution containing 1NHNO3 to pH6.0. The compositions of the precipitates (dried at 130°) correspond to PdL2, and PdL2· HNO3 (HL representing the reagent) respectively. Pd(II) can be estimated gravimetncally in presence of acetate, oxalate, tartrate, phosphate, fluoride borate, perchlorate, Cu(II), Cd, Co(II), Fe(II), Ni, Zn, Pb, Bi, Sb(III), Pt(IV), Ir(IV), Ru(III), Rh(III); Os(IV) in quantities more than twice that of Pd(II), and Ag(I), Au(III) and Fe(II) even m traces cause serious interference. The yellow uranium(VI) complex with (I) is precipitated quantitatively over the pH range 3.5–10.5 and, after washing and drying corresponds to the composition (c6h5n2o)2uo2, The uranium(VI) complex with 6-methylpyridine-2-aldoxime (II) is precipitated quantitatively over the pH range 3.0–10.5, and after washing and drying at 120–130° corresponds to UO2,(C7,H7,N2O)2. Both (I) and (II) are suitable for the estimation of 1–50 mg of uranium(VI) in the presence of up to 10-fold quantities ofTh(IV), La(III) and Ce(III) even when present together. Ce(IV) in quantities more than three times that of U must be reduced to Ce(III). Tartrate, citrate, phosphate, Ti(IV) and Zr interfere, but acetate, oxalate, and borate do not. Pyridin-2-aldoxim (I) hat sich als empfindliches Reagens zur gravimetrischen Bestimmung von Palladium(II) herausgestellt. Aus Chloridmedium ist die Fällung bei pH 3,0–11,0 quantitativ, aus Salpetersäure bei 1NHNO2-pH6,0. Die Zusammensetzung der (bei 130° getrockneten) Niederschlage entspricht PdL2bzw. PdL2.HNO3 (HL bedeutet den Liganden). Pd(II) kann m Gegenwart von Acetat, Oxalat, Tartrat, Phosphat, Fluorid, Borat, Perchlorat, Cu(II), Cd, Co(II), Fe(III), Ni, Zn, Pb, Bi, Sb(III), Pt(IV), lr(IV), Ru(III) und Rh(III) gravimetrisch bestimmt werden; Os(IV) in mehr als doppelter Menge neben Pd(II) sowie, auch in Spuren, Ag(I), Au(III) und Fe(II) stören wesentlich. Der gelbe Uran(VI)-Komplex mit (I) fällt quantitativ im pH-Bereich 3,5–10,0 aus und bat nach Waschen und Trocknen die Zusammensetzung (C6H5N2O)2UO2. Der Uran(VI)-Komplex mit 6-Methylpyridin-2-aldoxim (II) fällt im pH-Bereich 3,0–10,5 quantitativ aus und entspricht nach waschen und Trocknen bei 120–130° UO2(C7H7N3O)3. (I) und (II) eignen sich zur Bestimmung von 1–50 mg Uran(VI) in Gegenwart bis zu 10-facher Mengen Th(IV), La(III) und Ce(III), auch wenn sie gemeinsam auftretsen. Ist Ce(IV) in mehr als dreifacher Menge neben U vorhanden, so muß es zu Ce(III) reduziert werden. Tartrat, Citrat, Phosphat, Ti(IV) und Zr stören, Acetat, Oxalat und Borat dagegen nicht. On a trouvé que la pyridine 2-aldoxime (I) est un réactif sensible pour le dosage gravimétrique du palladium (II). A partir d'un milieu chlorure, la précipitation est complète à pH 3,0–11,0 et en acide nitrique à 1NHNO3-pH 6,0. Les compositions des précipités (sèches à 130°) correspondent à PdL2, et PdL2,, NO3H (HL représentant le réactif) respectivement. On peut doser Pd(II) gravimétriquement en présence d'acétate, oxalate, tartrate, phosphate, fluorure, borate, perchlorate, Cu(II), Cd, Co(II), Fe(III), Ni, Zn, Pb, Bi, Sb(III), Pt(IV), Ir(IV). Ru(III), Rh(III); Os(IV) en quantités supérieures à deux fois celle de Pd(II), et Ag(I), Au(III) et Fe(II) même à l'état de traces apportent une gêne sérieuse. Le complexe jaune d'uranium(VI) avec (I) est précipité quantitativement dans le domaine de pH 3,5–10,0 et, après lavage et séchage, correspond à la composition UO2(C6H5N2O)2. Le complexe d'uraniumCVI) avec la 6-méthylpyridine 2-aldoxime (II) est précipité quantitativement dans le domaine de pH 3,0–10,5 et, après lavage et séchage à 120°–130°, correspond à UO2(C7H7N2O)2,. (I) et (II) conviennent tous deux au dosage de 1–50 mg d'uranium (VI) en la présence de quantités de Th(IV), La(III) et Ce(III) pouvant être jusqu'à 10 fois supérieures, même lorsque ces éléments sont présents ensemble. Ce(IV) en quantités supérieures à trois celle de U doit être réduit en Ce(III). Les tartrate, citrate, phosphate, Ti(IV) et Zr interfèrent, mais non les acétate, oxalate et borate.