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Ion bombardment of suitable targets for atomic shadowing for high resolution electron microscopy

1974; Elsevier BV; Volume: 5; Issue: 1 Linguagem: Francês

10.1016/0047-7206(74)90037-5

1878-1152

K. Kanaya, K. Hojou, Koichi Adachi, Kazuhiro Toki,

Electron and X-Ray Spectroscopy Techniques

The use of ion beam bombardment of suitable targets for the atomic shadowing of specimens for high resolution electron microscopy has been investigated. An apparatus is described consisting of a modified duoplasmatron source in which the ion beam is collimated and focused by an electrostatic lens and emerging atomic beam from the target is collimated by an aperture in a shield placed close to the specimen. The shadowing angle can be varied from about 10° to 75°. The thickness of the deposit or film and the rate of deposition have been studied in relation to the sputtering yield, flux of the primary ion beam and shadowing characteristics (contrast, grain size, nucleation and growth). Ion bombardment of tungsten yielded thin films with good contrast characteristics and with a barely resolvable (less than 0.4nm) grain size which, with other advantages of the technique as compared with evaporation (lower substrate temperatures and vaccum pressures) render this procedure valuable for high resolution studies. Films of tungsten prepared in this way, and up to 25nm thick, do not interfere with the phase changes of transmitted electrons at 60kV and thus have characteristics which also make them useful for serving as specimen supports. Investigations on the deposition of gold by ion bombardment revealed both the characteristics single crystall structure (1–3nm) and abnormal growth crystals up to about 0.2μm across. L'usage du bombardement ionique de cibles de métaux propices à être utilisés comme matériaux d'ombrage en microscopie électronique à haute tenstion a été étudié. La description est donnée d'un appareil consistant d'une source duoplasmatron modifiée d'où le faisceau est collimaté et concentré. par une lentille électrostatique et le fasceau atomique émergeant de la cible est collimaté par un orifice dans une plaque métallique à proximité de l'échantillon. L'angle d'ombrage peut être varié de 10° à 75°. L'épaisseur du film déposé ainsi que le taux de déposition ont été étudiés en fonction du rendement d'évaporation, de l'intensité du faisceau ionique primaire et des caractéristiques de l'ombrage (contraste, dimensions granulaires, germination et croissance). Le bombardement ionique du tungstène produisit des films minces possédant de bonnes caractéristiques de contraste et des grains de taille telle qu'ils étanient tout juste à la limite de résolution (c'est à dire en dessous de 0.4nm). Si l'on ajoute les autres avantages que présente cette méthode par comparaison à celle de la préparation de films par évaporation (température du substrat et pressions moins élevées dans le volume soumis au vide), cette procédure devient nettement avantageuse pour les études sous haute résolution. Les films de tungstène préparés de cette manière ne causent aucune interférence avec les changements de phases des électrons transmis sous une tension de 60kV et possèdent ainsi des caractéristiques les rendant propices à servir comme supports d'échantillons. Une investigation sur le dépôt d'or par bombardement ionique révl̀a simultanément les caractéristiques d'une structure monocristalline (1–3nm) et une croissance anormale de grains ayant une taille allant jusqu'à un diamètre de 0.2μm. Diese Arbeit befaßt sich mit Ionenstrahlbeschuß geeigneter Stoffe für Atombeschattung bei Hochauflösungselektronenmikroskopie. Es wird eine Vorrichtung beschreiben, welche aus einer modifizierten Duoplasmatronquelle besteht, in der der Ionenstrahl durch eine elektrostatische Linse kollimiert und fokussiert wird, und der aus der Auftreffelektrode Atomstrahl durch eine de Probe nahegestellten Lochblende kollimiert wird. Der Beschattungswinkel ist zwischen 10 und 75° einstellbar. Die Stärke des Absatzes oder Filmes, die Depositionsrate und ihre Beziehung zum Sputteringsertrag, der Primärionenstrahlenkraftfluß und die Beschattungscharakteristiken (Kontrast, Korngröße, Kristallkernbildung und Wachstum) wurden untersucht. Dünnfilme, welche durch Ionenbeschuß von Wolfram erzeugt wurden, hatten gute Kontrastcharakteristiken und eine auflösbare Korngröße (weniger als 0,4nm). Im Vergleich zur Aufdampfmethode werden bei dieser Methode niederere Substrattemperature und ein geringerer Unterdruck benötigt, und deshalb ist sie für Hochauflösungsstudien sehr geignet. Solche Wolframfilme, die bis zu 25nm dick sind, haben bei 60kV auf den Phasenwechsel durchlassener Elektronen keinen Einfluß, und daher sind sie als Probenträger geeignet. Untersuchungen an Goldaufdampfung durch Ionenbeschuß zeigten sowohl die charakteristiche Einzelkristallstruktur als auch abnormale Wachstumskristalle biszzu einem Durchmesser von 0,2μm.