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An accurate siphon for measuring fractions during column chromatography

1968; Elsevier BV; Volume: 37; Linguagem: Inglês

10.1016/s0021-9673(01)99115-0

1873-3778

D.O. Gray,

Microfluidic and Capillary Electrophoresis Applications

Gel Permeation Chromatography experiments have been performed to determine the effect of flow rate on polymer elution volumes and the widths of the chromatographic peaks. Using a single polystyrene gel column, nominal porosity 1 x 105 Å, a series of polystyrenes, having a narrow molecular weight distribution, has been chromatographed at a series of flow rates. Significantly lower flow rates have been used than have been previously reported. Corrections were made to account for the finite molecular weight distribution of the samples and instrumental broadening. Comparisons with the theoretical predictions for the effect of flow rate on the chromatogram have been made. The efficiency of the chromatography process is discussed in terms of the theoretical plate concept and the peak widths measured at the base. Under the conditions used, the elution volume was found to be independent of flow rate. The efficiency of the separation process was found to be highly dependent on flow rate in the range 0·05–1·5 ml/min.On a utilisé la chromatographie par perméation de gel pour déterminer l'effet de la vitesse d'écoulement sur les volumes d'élution de polymère et la largeur des pics chromatographiques. En utilisant une seule colonne à gel de polystyrène de porosité nominale 1 x 105 Å, on a effectué pour différentes vitesses d'écoulement la chromatographie d'une série de polystyrènes ayant une distribution de masse moléculaire étroite. Les vitesses d'écoulement utilisées ici sont notablement plus faibles que celles utilisées antérieurement. On a effectué des corrections pour tenir compte de la distribution des masses moléculaires finie des échantillons et de l'élargissement dû à l'instrument. On compare les résultats aux prévisions théoriques de l'effet de la vitesse d'écoulement sur le chromatogramme. On discute l'efficacité de la chromatographie en termes dû concept de plateau théorique et des largeurs de pics mesurés à la base. Le volume d'élution était indépendant de la vitesse d'écoulement.On a trouvé que l'efficacité du processus de séparation dépendait fortement de la vitesse d'écoulement dans le domaine 0,05-1,5 ml/min.Si sono effettuati degli esperimenti di cromatografia a permeazione di gel per determinare l'effetto della velocità di flusso sui volumi di cluizione di polimero e sulla larghezze delle punte cromatografiche. Impiegando una colonna di gel singola per polistirene, con porosità nominale di 1 x 105 Å, si è eseguita la cromatografia, ad una serie di velocità di flusso, di una serie di polistireni aventi una stretta distribuzione di pesi molecolari. Si sono impiegate delle velocità di flusso notevolmente più basse di quelle precedentemente comunicate. Si sono eseguite delle correzioni per tener conto della distribuzione di peso molecolare finita, dei campioni e dell'ampiamento strumentale.Si sono effettuati dei raffronti con le previsioni teoriche per quanto riguarda l'effetto della velocità di flusso sul cromatogramma. Si discute l'effcienza del processo cromatografico nei confronti del concetto teorico di piastra e si sono misurate le larghezze delle punte alla base. Nelle condizioni dell'esperimento, si è trovato che il volume di eluizione non dipende dalla velocità di flusso. L'efficienza del processo di separazione dipende notevolmente dalla velocità di flusso nella gamma 0,05–1,5 ml/min.GPC-Untersuchungen wurden vorgenommen, um den Effekt der Flieβgeschwindigkeit auf das Elutionsvolumen bei Polymeren und die Breite der chromatographischen Peaks zu bestimmen. Unter Verwendung einer einfachen Polystyrolgel-Säule mit einer nominalen Porösität von 1 x 105 Å wurde eine Serie von Polystyrolen mit enger Molekulargewichtsverteilung bei verschiedenen Flieβgeschwindigkeiten untersucht. Dabei wurden deutlich kleinere Flieβgeschwindigkeiten angewendet als sie beiher beschrieben wurden angebracht, um der endlichen MolekulargewichtsverteilungKorrekturen wurden angebracht, um der endlichen Molekulargewichtsverteilung der Polymeren und aparativ bedingten Verbreiterungen Rechnung zu tragen.Vergleiche mit den theoretischen Voraussagen über den Effekt der Flieβgeschwindigkeit auf das Chromatogramm wurden gemacht. Die Wirksamkeit des Chromatographieprozesses wird im Hinblick auf das Konzept der Höhe der theoretischen Böden und der Peakbreite, gemessen an deren Basis, diskutiert. Es wurde gefunden, daβ unter den angewendeten Bedingungen das Elutionsvolumen unabhängig von der Flieβgeschwindigkeit ist. Die Effizienz des Trennprozesses hängt in hohem Maβe von der Flieβgeschwindigkeit im Bereich von 0,05–1,5 ml/Min ab.