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Zur kinetik der passivierung von eisen, kobalt und nickel—V. Coulometrische nickelbestimmung und ihre anwendung auf passivierungsuntersuchungen

1972; Elsevier BV; Volume: 17; Issue: 5 Linguagem: Francês

10.1016/0013-4686(72)90015-1

1873-3859

K. Schwabe, U. Ebersbach, W. Leimbrock,

Force Microscopy Techniques and Applications

Die Anodic-Stripping-Coulometrie wurde zur Bestimmung kleiner Nickelmengen entwickelt. Die Methode ist in dem Bestimmungsbereich von 2,5 bis 20 μg Ni/ml frei von systematischen Fehlern und liefert gut reproduzierbare Ergebnisse. In dem Bereich der 100%igen Stromausbeute von +300 mV bis 1040 mV (gkE) dient der durch die passive Nickelelektrode fließende Strom sowohl in Perchlorsäure als auch in Schwefelsäure ausschließlich der Bildung von zweiwertigen Ionen. Bei höheren Potentialen sinkt der der Nickelauflösung zukommende Anteil an der Gesamtstromdichte auf sehr kleine Werete ab und neue Reaktionen, z.B. die Sauerstoffentwicklung, setzen ein. Es wird in Schwefelsäure eine höhere Passivstromdichte als in Perchlorsäure beobachtet. Anodic stripping coulometry was developed for the determination of small amounts of nickel. In the range of 2·5 to 20 μg Ni/ml, the method is free of systematic error and produces well reproducible results. In the region of 100 per cent current yield, between +300 and 1040 mV (sce), the current flowing through the passive nickel electrode leads exlusively to the formation of bivalent ions in both perchloric and sulphuric acids. At higher potentials the share of the total cd by the nickel dissolution reaction falls to a very low value and a new reaction, eg oxygen evolution, sets in. In sulphuric acid a higher cd in the passive state is observed than in perchloric acid. La coulométrie de raffinage anodique est utilisée à la détermination de petites quantités de nickel. Dans l'intervalle de 2,5 à 20 μg de Ni/ml, la méthode est exempte d'erreur systématique et fournit des résultats bien reproductibles. Au voisinage de 100% de rendement en courant, entre +300 et 1040 mV (sce), le courant traversant l'électrode passive de nickel conduit exclusivement à la formation d'ions divalents conjointement dans les acides perchlorique et sulfurique. Pour des potentiels plus élevés, le partage de la densité de courant total part la réaction de dissolution du nickel tombe à une valeur très basse et une nouvelle réaction, à savoir l'évolution d'oxygène, s'établit. On observe pour l'état passif une densité de courant plus grande dans l'acide sulfurique que dans l'acide perchlorique.