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Zur Kenntnis der Beziehung zwischen Cellulose und Cellulosedextrinen. Darstellung krystallisierter Acetylcellulose II. IV. Mitteilung über die Acetolyse der Cellulose

1931; Wiley; Volume: 491; Issue: 1 Linguagem: Alemão

10.1002/jlac.19314910105

ISSN

0075-4617

Autores

K. Dziengel, Carl Trogus, Kurt Heß,

Tópico(s)

Advanced Cellulose Research Studies

Resumo

Justus Liebigs Annalen der ChemieVolume 491, Issue 1 p. 52-106 Article Zur Kenntnis der Beziehung zwischen Cellulose und Cellulosedextrinen. Darstellung krystallisierter Acetylcellulose II. IV. Mitteilung über die Acetolyse der Cellulose Kurt Dziengel, Kurt Dziengel Kaiser-Wilhelm-Institut für ChemieSearch for more papers by this authorCarl Trogus, Carl Trogus Kaiser-Wilhelm-Institut für ChemieSearch for more papers by this authorKurt Hess, Kurt Hess Kaiser-Wilhelm-Institut für ChemieSearch for more papers by this author Kurt Dziengel, Kurt Dziengel Kaiser-Wilhelm-Institut für ChemieSearch for more papers by this authorCarl Trogus, Carl Trogus Kaiser-Wilhelm-Institut für ChemieSearch for more papers by this authorKurt Hess, Kurt Hess Kaiser-Wilhelm-Institut für ChemieSearch for more papers by this author First published: 1931 https://doi.org/10.1002/jlac.19314910105Citations: 27AboutPDF ToolsRequest permissionExport citationAdd to favoritesTrack citation ShareShare Give accessShare full text accessShare full-text accessPlease review our Terms and Conditions of Use and check box below to share full-text version of article.I have read and accept the Wiley Online Library Terms and Conditions of UseShareable LinkUse the link below to share a full-text version of this article with your friends and colleagues. 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Sakurada, Ber. dtsch. Chem. Ges. 64, 1183 (1986) 10.1002/cber.19310640540 Google Scholar R. Eisenschitz u. B. Rabinowitsch Ber. dtsch. Chem. Ges. 64, 2522 (1931). 10.1002/cber.19310640932 Web of Science®Google Scholar p54_1) K. Hess, Koll. Z. 53, 63, 73 (1930). Google Scholar p55_1) Im Sinne der Ausführungen bei K. Hess, Chemie der Cellulose, S. 450. Google Scholar p55_2) Justus Liebigs Ann. Chem. 450, 50 (1928). Google Scholar p56_1) Man vgl. die Zusammenstellung in der I. Mitteilung W. Weltzien u. R. Singer Justus Liebigs Ann. Chem. 443, 74 (1925). 10.1002/jlac.19254430103 Google Scholar p56_3) K. Hess, Ber. dtsch. Chem. Ges. 63, 518 (1930); 10.1002/cber.19300630245 Web of Science®Google Scholar E. Garthe u. K. Hess, Ber. dtsch. Chem. Ges. 64, 882 (1931). 10.1002/cber.19310640426 Google Scholar p57_1) K. Hess u. C. Trogus, Ber. dtsch. Chem. Ges. 61, 1982 (1928); 10.1002/cber.19280610868 Web of Science®Google Scholar K. Hess, C. Trogus, W. Osswald u. K. Dziengel, Ph. Ch. (B) 7, 1 (1930). CASGoogle Scholar p57_2) H. Staudinger, H. Joner u. R. Signer, Ph. Ch. 126, 425 (1927); CASWeb of Science®Google Scholar J. Hengstenberg, Annalen der Physik (4) 84, 245 (1927); 10.1002/andp.19273891804 CASGoogle Scholar vgl. auch E. Ott, Helv. chim. acta 11, 300 (1928). 10.1002/hlca.19280110135 CASGoogle Scholar p57_3) H. Staudinger, Ph. Ch. 126, 435 (1927). Google Scholar p57_4) Ph. Ch. (B) 10, 378 (1930); Google Scholar man vgl. auch G. Mie u. J. Hengstenberg, Helv. chim. acta 11, 1052 (1928); 10.1002/hlca.192801101124 CASGoogle Scholar H. Staudinger u. R. Signer, Helv. chim. acta 11, 1047 (1928); 10.1002/hlca.192801101123 CASGoogle Scholar E. Ott, Helv. chim. acta 12, 330 (1929). 10.1002/hlca.19290120139 CASGoogle Scholar p58_1) Hess u. Friese, Justus Liebigs Ann. Chem. 450, 48 (1926). Google Scholar p58_2) Hess u. Friese, a. a. O., S. 49. Google Scholar p58_3) K. Hess, Chemie der Cellulose, S. 512. Google Scholar p58_4) Hess u. Friese, a. a. O., S. 54. Google Scholar p58_5) Vgl. dazu Justus Liebigs Ann. Chem. 456, 45/46 (1927). 10.1002/jlac.19274560103 Google Scholar p59_1) Man vgl. dazu K. Hess, Ber. dtsch. Chem. Ges. 62, 924 (1929). 10.1002/cber.19290620423 Google Scholar p60_1) Die Löslichkeit in Aceton ist oft noch beträchtlich größer. Google Scholar p62_1) Lediglich bei der ersten Fällung bleibt mehr Substanz in Lösung, wenn man nicht durch Vermehrung der Methanolkonzentration das Flüssigkeitsvolumen vergrößern will. Google Scholar p63_1) Alle Schmelzpunkte unkorr. Google Scholar p64_1) Es ist nicht empfehlenswert, nach diesem Verfahren größere Mengen auf einmal zu fraktionieren, da sonst die Extraktion leicht infolge der Bildung von Nestern uneinheitlich verläuft. Google Scholar p66_1) Vgl. dazu K. Hess, C. Trogus u. W. Osswald, Ph. Ch. (B) im Druck (1931). Google Scholar p68_1) Hess, Messmer u. Ljubitsch, Justus Liebigs Ann. Chem. 444, 287 (1925). 10.1002/jlac.19254440116 CASWeb of Science®Google Scholar p69_1) Nicht im röntgenographischen Sinn. Google Scholar p70_1) Das Krystallbild entspricht dem in Fig. 2 und 2 a in Ph. Ch.(B) 7, 4 (1930) wiedergegebenen. Google Scholar p71_1) Nach der angegebenen Stundenzahl wurde jeweils die zugeordnete Temperatur eingestellt, was meist innerhalb einer Stunde erreicht war. Google Scholar p71_2) Ph. Ch. (B) 7, 1 (1930). Google Scholar p72_1) Es wird nur ein kleiner Teil der ausgeführten Versuche wiedergegeben. Google Scholar p73_1) Diese Fraktion besteht im wesentlichen aus Cellobioseacetat. Google Scholar p76_1) K. Hess, C. Trogus, W. Osswald u. K. Dziengel, Ph. Ch. (B) 7, 1 (1930). CASGoogle Scholar p76_2) A. a. O., S. 2/3. Google Scholar p77_1) Schwach. Google Scholar p77_2) Sehr schwach. Google Scholar p80_1) Aus Gründen der Raumersparnis bleiben die entsprechenden Aufnahmen fort. Google Scholar p81_1) Schwach. Google Scholar p81_2) Sehr schwach. Google Scholar p84_1) Vgl. dazu K. Hess, C. Trogus, H. Osswald u. K. Dziengel, Ph. Ch. (B) 7, 12 (1930). PubMedGoogle Scholar p84_2) Vgl. dazu C. Trogus u. K. Hess, Ph. Ch. (B) 12, 268 (1931). CASGoogle Scholar p85_1) Diese früher als „mäßig stark”︁ geschätzten Intensitäten dürften nach neuen Aufnahmen eher als „schwach”︁ bezeichnet werden. Google Scholar p85_2) K. Hess u. C. Trogus, Ph. Ch. (B) 7, 164 (1930). Google Scholar p89_1) Man vgl. dazu K. Hess u. C. Trogus, Ph. Ch. (B) (1931), im Druck. Google Scholar p89_2) Es dürften in erster linie systematische Intensitätsmessungen in Frage kommen, um durch eine Bestimmung der Abnahme der Gesamtintensität des Diagrammes den zugemischten Anteil an Zuckeracetaten mengenmäßig im Röntgenbild bestätigt zu finden. Google Scholar p89_3) Ber. dtsch. Chem. Ges. 64, 1193 (1931). 10.1002/cber.19310640541 Google Scholar p91_1) Ber. dtsch. Chem. Ges. 64, 1193 (1931). 10.1002/cber.19310640541 Google Scholar p96_1) Anm. 2, S. 53 Google Scholar sowie Eisenschitz u. Rabinowitsch, Ber. dtsch. Chem. Ges. 64, 2522 (1931). 10.1002/cber.19310640932 Web of Science®Google Scholar p96_2) I. Sakurada u. K. Hess, Ber. dtsch. Chem. Ges. 64, 1178/1180 (1931). 10.1002/cber.19310640539 Google Scholar p96_3) Ber. dtsch. Chem. Ges. 64, 408 (1931); 10.1002/cber.19310640235 Web of Science®Google Scholar vgl. ferner I. Sakurada, Ber. dtsch. Chem. Ges. 63, 2027 (1930); 10.1002/cber.19300630827 Web of Science®Google Scholar I. Sakurada u. K. Hess, Ber. dtsch. Chem. Ges. 64, 1174 (1931). 10.1002/cber.19310640539 Google Scholar p96_4) Ber. dtsch. Chem. Ges. 63, 2308, 2317, 2331 (1930). 10.1002/cber.19300630873 Google Scholar p97_1) K. Hess u. I. Sakurada, Ber. dtsch. Chem. Ges. 64, 1183 (1931); 10.1002/cber.19310640540 Web of Science®Google Scholar die unlä ngst erschienenen Gegenausführungen von H. Staudinger (Ber. dtsch. Chem. Ges. 64, (1931) Google Scholar vermögen unsere Argumente nicht zu entkräften. Man vgl. dazu auch H. Freundlich, Z. Ang. 44, 523 (1931), 10.1002/ange.19310440303 Google Scholar sowie Eisenschitz u. Rabinowitsch, a. a. O. Google Scholar p97_2) Diese Faserbestandteile dürften cellulosefremd sein, und mengenmäßig sehr erheblich hinter die Cellulose zurücktreten. Die große Wirkung, die wir ihnen für die Quellungserscheinungen, die Viscosität und die Lösbarkeit der Präparate zuschreiben, wird verständlich, wenn man die besonders bei der mikroskopischen Quellungsanalyse ( Hess u. Akim, Cellulosechemie 12, 95 (1931) hervortretende äußerst fein differenzierte Fasermorphologie als Ausdruck für die sehr weitgehende Verteilung dieser Fremdstoffe z. B. in Form dünnster Häutchen, die die Faser durchziehen, berücksichtigt. Wie weitgehend auch auf anderen Gebieten eine regelmäßige Verteilung geringer Substanzmengen in einem praktisch einheitlichen Individuum Einfluß auf das Verhalten der Substanz nehmen kann, geht besonders eindrucksvoll aus den neueren Untersuchungen der Tammannschen Schule an Metallen und ihren Legierungen hervor. CASPubMedGoogle Scholar p98_1) Ber. dtsch. Chem. Ges. 64, 882 (1931). 10.1002/cber.19310640426 Google Scholar p98_2) Endre Berner, Ber. dtsch. Chem. Ges. 63, 1356 (1930); 10.1002/cber.19300630611 Google Scholar Ber. dtsch. Chem. Ges. 64, 1531 (1931). 10.1002/cber.19310640647 Google Scholar p99_1) Krystallisiert nur unter den S. 70 angegebenen Bedingungen.0. 99_2) Krystallisiert schon zum größten Teil bei schnellem Konzentrieren der Lösungen. Google Scholar p100_1) Vgl. Hess, Ber. dtsch. Chem. Ges. 63, 521 f, Figg. 1, 3 u. 4 (1930). Google Scholar p100_2) Hess, a. a. O., S. 526, Google Scholar Garthe u. Hess, a. a. O., S. 892. Google Scholar p103_1) Inzwischen hat Herr Max Ulmann in unserem Laboratorium in Anlehnung an Versuche von Frazer u. Patrick eine Methode zur bequemen und sicheren Bestimmung osmotischer Drucke ausgearbeitet [ Ph. Ch. (A) 156, 419 (1931)], die auf dem Prinzip der isothermen Destillation ( E. Askenasy, poröse Platte) beruht und die von allen Fehlerquellen frei zu sein scheint, die bei den bisher bekannten Methoden der Molekulargewichtsbestimmung für „hochmolekulare„ Substanzen in Frage kommen. Herr Ulmann wird auch die Eisessiglösungen der in Frage stehenden Präparate messen. Google Scholar p103_2) Wobei sich im gegenwärtigen Stadium der Untersuchung allerdings die Möglichkeit, daß die obere Grenze des Molekulargewichtes durch einen Mischcharakter der Präparate vorgetäuscht ist, noch nicht ganz ausschließen läßt. Google Scholar p104_1) J. R. Katz u. K. Hess, Ph. Ch. 122, 126 (1926). Web of Science®Google Scholar p104_2) K. Andress u. L. Reinhardt, Ph. Ch. (A) 151, 425 (1930). CASGoogle Scholar p104_3) K. Hess u. C. Trogus, Ph. Ch. (B) 11, 381 (1931). CASGoogle Scholar p104_4) C. Trogus u. K. Hess, Ph. Ch. (B) 6, 1 (1929); CASGoogle Scholar K. Hess, C. Trogus u. K. Uhl, Ph. Ch. (A) 145, 401 (1929). CASGoogle Scholar p105_1) K. Hess, C. Trogus u. J. R. Katz, Ph. Ch. (B) 7, 17 (1930). Google Scholar p105_2) K. Hess, C. Trogus, W. Osswald u. K. Dziengel, Ph. Ch. (B) 7, 1 (1930). CASGoogle Scholar p105_3) J. R. Katz u. J. C. Derksen, Rec. trav. chim. Pays-bas 50, 746 (1931). 10.1002/recl.19310500811 CASGoogle Scholar Citing Literature Volume491, Issue11931Pages 52-106 ReferencesRelatedInformation

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