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Ultra high vacuum diffusion bonded NbAl2O3 and CuAl2O3 joints—The role of welding temperature and sputter cleaning

1992; Elsevier BV; Volume: 40; Linguagem: Inglês

10.1016/0956-7151(92)90264-f

1873-2879

B. Gibbesch, G. Elßner,

Nuclear Materials and Properties

Polycrystalline niobium and copper are welded in UHV (2 × 10−10mbar) to alumina (99.7 wt%) at various temperatures. Prior to joining the surfaces of the metal and ceramic to be welded are sputter-cleaned by argon ions at 3–5 keV with a maximum dose of 5 × 1019Ar+/cm2. The amount of bonded area at the interface depend on welding temperature and welding time. After 1 h welding time the fraction of bonded area is 98% for NbAl2O3 joints at 0.65Tm (Tm = melting point of the metal in K). The amount of unbonded regions at the interface of CuAl2O3 joints decrease from 20% after 1 h welding time to 5% after 3 h welding time at 1010°C. Plastic flow and creep determine the pre closure mechanism at the metal-ceramic interface. Fracture energy Gc and the fracture resistance Kc of the UHV bonded metal-ceramic joints depend strongly on welding temperature and the amount of bonded area. For CuAl2O3 joints sputter-cleaning is a prerequisite for reliable measurements of the fracture energy. Without sputter-cleaning most of these joints did not withstand the cutting procedure during fabrication of four-point bend test beams. The fracture energy of NbAl2O3 joints manufactured without sputter-cleaning is low and can only be determined for joints welded above 1500°C. Impurities at the metal-ceramic interface are assumed to be responsible for the decrease in bond strength of joints manufactured without sputter-cleaning. Les mate´riaux polycristallins niobium et cuivre sont soude´s sous UHV (2·10−10 mbar)a`de l'alumine (99,7% massique)a`différentes tempe´ratures. Auparavant, les surfaces du me´tal et de la ce´ramique sont nettoye´es par bombardement d'ions Argonà3–5 keV, avec une dose maximale de 5·1019 Ar+ cm−2. La fraction de surface soudéea`l'interface de´pend de la tempe´rature et du temps de traitement. Apre`s 1 h de traitement, la fraction de surface soude´e s'éle`vea`98% pour des joints NbAl2O3a`une tempe´rature de 0.65 Tm (Tm tempe´rature du fusion de me´tal en). La fraction de surface non liéea`l'interface CuAl23 de´croit de 20%, apre´s 1 h de traitement,a`5%a`la suite de 3 h de traitementà1010°C. Le flux et le fluage plastiques determinent le me´canisme d'e´limination des poresa`l'interface. L'e´nergie de rupture Gc et la re´sistance de rupture Kc des joints me´tal-ce´ramique forme´s sous UHV de´pendent de la tempe´rature de soudage et du pourcentage de surface soude´e. En ce qui concerne les joints CuAl2O3, le nettoyage par bombardement ionique est une condition pre´alable pour des mesures fiables de l'e´nergie de rupture. Sans cette ope´ration la plupart des joints ne re´siste pas au de´coupage des pie`ces pour la fabrication d'e´prouvettes de rupture. L'e´nergie de rupture des joints NbAl2O3 fabrique´s sans nettoyage par bombardement ionique, est bassse et peuteˆtre de´termine´e uniquement pour des joints traitésa`plus de 1500°C. Les impuretésa`l'interface me´tal-ce´ramique sont conside´re´es commee´tant responsables de la baisse de la re´sistance de liaison des joints fabrique´s sans traitement de nettoyage par bombardement ionique. Vielkristallines Niob und Kupfer werden im UHV (2·10−10 mbar) mit Aluminiumoxid (99.7 Gew.%) bei unterschiedlichen Temperaturen verschweiβt. Davor werden die Oberfla¨chen des Metalls und der Keramik mit Argonionen bei 3–5 keV und einer maximalen Dosis von 5·10 Ar+/cm2 sputtergereinigt. Der Betrag an abgebundener Grenzfla¨che ha¨ngt von der Schweiβtemperatur und der Schweiβzeit ab. Nach 1 h Verschweiβzeit betra¨gt der Bruchteil der abgebundenen Grenzfla¨che 98% fu¨r NbAl2O3-Verbunde bei 0.65Tm (Tm = Schmelztemperatur des Metalls in K). Der Bruchteil der nicht verschweiβten Grenzfla¨che nimmt fu¨r CuAl2O3-Verbunde von 20% nach 1 h Verschweiβzeit auf 5% nach 3 h Verschwβzeit bei 1010°C ab. Plastisches Flieβen und Kriechen bestimmen den Mechanismus fu¨r das Schlieβen der Grenzfla¨chenporen. Bruchenergie Gc und Bruchwiderstand Kc der UHV-gebundenen Metall-Keramik-Paarungen ha¨ngen von der Schweiβtemperatur und dem Betrag an abgebundener Schweiβfläche ab. Fu¨r CuAl2O3-Verbunde ist Sputterreinigen eine wesentliche Voraussetzung fu¨r verläβliche Messungen der Bruchenergie. Ohne Sputterreinigenu¨berstehen die meisten dieser Verbunde die Trennvorga¨nge bei der Herstellung der Biegeproben nicht. Die Bruchenergie von NbAl2O3-Verbunden, die ohne Sputterreinigung hergestellt werden, ist gering und kann nur fu¨r Proben bestimmt werden, die oberhalb 1500°C verschweiβt wurden. Verunreinigungen an der Metall-Keramik-Grenzfla¨che sind wahrscheinlich verantwortlich fu¨r die Abnahme der Haftfestigkeit von Verbunden, die ohne Sputterreinigung erzeugt werden.