Portal de Periódicos da CAPES

Fractionation of poly(methyl methacrylate) by precipitation chromatography

1970; Elsevier BV; Volume: 6; Issue: 2 Linguagem: Inglês

10.1016/0014-3057(70)90154-0

1873-1945

J. V. Dawkins, F. W. Peaker,

Microfluidic and Capillary Electrophoresis Applications

Three radically initiated poly(methyl methacrylate) samples have been prepared and fractionated by precipitation chromatography. Fractions in the mol. wt. range 0·37–34·6 × 105 have been isolated. Successful resolution of high mol. wt. poly(methyl methacrylate) was accomplished with a narrow temperature gradient, a slow elution flow rate, a slow change in solvent—non-solvent composition, and a high ratio of mixing vessel to polymer load. The fractions were examined by turbidimetric titration and were refractionated by precipitation chromatography and gel permeation chromatography. The fractions were found to have narrow symmetrical mol. wt. distributions, confirming the efficiency of precipitation chromatography and the use of the Schulz—Dinglinger procedure for the treatment of fractionation data. It is suggested that, for high mol. wt. poly(methyl methacrylate), fractionation by solubility may be influenced by polymer adsorption onto the column packing. Trois échantillons de poly(méthacrylate de méthyle) ont été préparés par amorçage radicalaire et fractionnés par chromatographie précipitante. On a isolé des fractions dont la masse moléculaire était comprise entre 0,37 et 34,6 105. On a effectué avec succès la séparation de hauts poids moléculaires de poly(méthacrylate de méthyle) au moyen d'un faible gradient de température, d'une vitesse d'élution lente, d'une lente variation de la composition solvant—non-solvant et d'un taux d'agitation élevé pour mélanger le polymère. Les fractions ont étéétudiées par titration turbidimétrique puis refractionnées par chromatographie précipitante et par chromatographie par perméation de gel. Les fractions avaient une distribution symétrique étroite de masses moléculaires, ce qui confirme l'efficacité de la chromatographie précipitante et l'utilisation du procédé de Schulz—Dinglinger pour le traitement des données obtenues à partir du fractionnement. On suggère que, pour le poly(méthacrylate de méthyle) de forte masse moléculaire, le fractionnement par solubilité peut être influencé par une adsorption du polymère sur le garnissage de la colonne. Tre campioni di poli(metil metacrilato) ad inizio radicalico, sono stati preparati e frazionati mediante cromatografia di precipitazione. Sono state isolate frazioni nell'intervallo del peso molecolare 0,37–34,6 × 105. E'stata ottenuta una buona risoluzione dell'alto peso molecolare del poli(metil metacrilato) con uno stretto gradiente di temperatura, una bassa velocità di eluizione, un basso cambiamento nella composizione solvente—non-solvente e un alto rapporto del recipiente di miscela rispetto al carico del polimero. Le frazioni sono state esaminate mediante titolazione turbidimetrica e rifrazionate mediante cromatografia di precipitazione e cromatografia a permeazione del gel. Si è trovato che le frazioni hanno stretta disposizione simmetrica di peso molecolare, confermando l'efficienza della cromatografia di precipitazione e l'uso del procedimento di Schulz—Dinglinger per il trattamento dei dati di frazionamento. Si suggerisce che per il poli(metil metacrilato) ad alto peso molecolare, il frazionamento per mezzo della solubilità può essere influenzato dall'adsorbimento polimerico sul riempimento della colonna. Drei durch radikalische Initiierung hergestellte Polymethylmethacrylate wurden durch Fällungschromatographie fraktioniert. Fraktionen im Molekulargewichtsbereich von 0·37–34·6 × 105 wurden isoliert. Eine erfolgreiche Trennung von hochmolekularem Polymethylmethacrylat wurde erreicht durch einen kleinen Temperaturgradienten, kleine Elutionsgeschwindigkeit, langsame Veränderung der Zusammensetzung Lösungsmittel—Fällungsmittel und ein hohes Verhältnis zwischen Mischkammer und eingesetzten Polymeren. Die Fraktionen wurden durch Trübungstitration untersucht und durch Fällungschromatographie sowie Gelpermeationschromatographie weiter fraktioniert. Es wurde festgestellt, daβ die Fraktionen enge, symmetrische Molekulargewichtsverteilungen haben und damit die Wirksamkeit der Fällungschromatographie und die Anwendung des Schulz—Dinglinger Verfahrens für die Auswertung der Fraktionierdaten bestätigen. Es wird angenommen, daβ die Fraktionierung nach Löslichkeit von hochmolekularem Polymethylmethacrylat durch Adsorption des Polymeren an die Säulenfüllung beeinflusst wird.