Das Atomgewicht des Bors
1923; Wiley; Volume: 128; Issue: 1 Linguagem: Alemão
10.1002/zaac.19231280107
ISSN0863-1786
Autores Tópico(s)Mass Spectrometry Techniques and Applications
ResumoZeitschrift für anorganische und allgemeine ChemieVolume 128, Issue 1 p. 49-75 Article Das Atomgewicht des Bors Alfred Stock, Alfred Stock Berlin-Dahlem, Kaiser-Wilhelm-Institut für ChemieSearch for more papers by this authorErnst Kuss, Ernst Kuss Berlin-Dahlem, Kaiser-Wilhelm-Institut für ChemieSearch for more papers by this author Alfred Stock, Alfred Stock Berlin-Dahlem, Kaiser-Wilhelm-Institut für ChemieSearch for more papers by this authorErnst Kuss, Ernst Kuss Berlin-Dahlem, Kaiser-Wilhelm-Institut für ChemieSearch for more papers by this author First published: 1923 https://doi.org/10.1002/zaac.19231280107Citations: 3AboutPDF ToolsRequest permissionExport citationAdd to favoritesTrack citation ShareShare Give accessShare full text accessShare full-text accessPlease review our Terms and Conditions of Use and check box below to share full-text version of article.I have read and accept the Wiley Online Library Terms and Conditions of UseShareable LinkUse the link below to share a full-text version of this article with your friends and colleagues. Learn more.Copy URL Share a linkShare onEmailFacebookTwitterLinkedInRedditWechat References p49_1) Vorläufige Mitteilung: Ber. d. D. Chem. Ges. 56 (1923), 314. p49_2) Einmal dienten außerdem Borsulfid B2S3 und Borkarbid B6C zu Bestimmungen, welche aber keine besondere Genauigkeit anstrebten (H. Gautier, 1899). p49_3) Nach der an Sorgfalt schwer zu übertreffenden Untersuchung von Smith und van Haagen scheint diese Frage endgültig verneint werden zu müssen. p50_1) Dritter Band, 1. Abteilung, S. 5 (1906). p50_2) Carnegie Institution of Washington, Public. Nr. 267 (1918). p50_3) Vgl. den 2. Bericht, Ber. d. D. Chem. Ges. 55 (Heft 7) (1922), 35. p50_4) Die “ Internationale” kürzte: 10,9. – Die beiden weiter noch zu erwähnenden neueren Arbeiten wurden von den Kommissionen noch nicht berücksichtigt. p51_1) Vorläufige Mitteilung: Science 54 (1921), 524, uns nur durch das Referat (Chem. Abstr. 16 (1922), 367) bekannt. p51_2) Vortrag auf der diesjährigen Leipziger Naturforscher-Versammlung; ausführlichere Veröffentlichung bisher erst: Anales de la Sociedad Española de Fisica y Química (1922), 167. p51_3) J. Chem. Soc. 121 (1922), 986. Borax entwässert; Titration nach Rim. Bach; B = 10,90 ± 0,0155 (?). p52_1) Zusammenfassende Darstellung: Ber. d. D. Chem. Ges. 54 (A) (1921), 142. Seine Einzelheiten müssen hier als bekannt vorausgesetzt werden. p53_1) Stock und Massenez, Ber. d. D. Chem. Ges. 45 (1912), 3539; Stock und Friederici, Ber. d. D. Chem. Ges. 46 (1913), 1959; Stock, Friederici und Priess, Ber. d. D. Chem. Ges. 46 (1913), 3353; Stock und Kuss, Ber. d. D. Chem. Ges. 56 (1923), 789. p55_1) Vgl. Ber. d. D. Chem. Ges. 56 (1923), 789. p55_2) Von zylindrischer Form, 70 cm Länge, etwa 2000 ccm Inhalt; am einen Ende verjüngter Ansatz zum Kühlen mit flüssiger Luft, am anderen Ansatzrohre mit Kapillaren zum Verbinden mit der Vakuumapparatur, zum Abschmelzen und Wiederöffnen mittels des Vakuumrohröffners. p56_1) In I hinterblieb dabei nichts mehr. p58_1) Zur Vermeidung der Bildung von Luftblasen. p58_2) Die bei unseren Wägungen nicht annähernd in Frage kam. p58_3) Wir arbeiteten mit geringem Überdruck, um größte Sicherheit gegen eine Verunreinigung des B2H6 durch Eindringen von Luft zu haben. p59_1) Diese Daten wurden immer notiert. Wir brauchten sie praktisch nicht, weil (wie nachträglich festgestellt wurde), die Gefäßvolumina so genau übereinstimmten. p60_1) Das Taragefäß wurde in allen Stücken genau so behandelt. p61_1) Die oben erwähnten Volumenbestimmungen erfolgten nach Durchführung aller Wägungen. p65_1) Seine Reinigung mit Chromsäure usw. wurde vor dem Ansetzen der zerbrechlichen oberen Rohre vorgenommen. p65_2) Rohr E–F lag in Wirklichkeit nicht in der Ebene der Zeichnung, sondern war umgebogen, was das spätere Erhitzen des Gefäßes erleichterte. p65_3) Die Enge der Kapillare D verhinderte, daß es zu schnell siedete und sich bis zum Gefrieren abkühlte. p66_1) In hohem Becherglas; mittels eines am Boden befindlichen, auf ein Glasgestell gewickelten Chrom-Nickel-Drahtes elektrisch geheizt. p66_2) Dies wäre die einzige konstante Fehlerquelle gewesen, welche zu viel Wasserstoff und ein zu niedriges Atomgewicht des Bors vorgetäuscht hätte. p66_3) Z. f. Elektrochem. 23 (1917), 35. p67_1) Mit Ausnahme des kleinen Hahnes am Vakuumrohröffner. Er gestattete ein bequemes Drosseln des in die Vakuumapparatur strömenden Wasserstoffes und gab keinerlei Anlaß zu Störungen. Er hätte übrigens durch Einschalten einer genügend engen Kapillare ersetzt werden können. Selbstverständlich überzeugten wir uns nach dem Abpumpen des Wasserstoffes durch längere Beobachtung von der Dichtigkeit der Apparatur. p67_2) Zum Öffnen diente beim zweiten Male die Kapillare G. p67_3) Eine nachträgliche Entwicklung von Wasserstoff fand nicht statt. Davon haben wir uns durch Vorversuche überzeugt, bei welchen der Wasserstoff vor dem zweiten Erhitzen quantitativ entfernt war. p67_4) Bei dieser Bestimmung war mehr Wasser verwendet worden als bei den übrigen; daher die größere Wasserstoffmenge. p69_1) Zu dessen Füllung benutzten wir Wasser von Zimmertemperatur, welches, auf mehrere kleine Gefäße verteilt, im Meßraum aufgehoben wurde. p70_1) Der Einfluß eines an dieser Stelle gemachten Fehlers auf das errechnete Atomgewicht ist sehr klein (vgl. Abschnitt 12). p70_2) Schon sehr kleine Mengen Bor- und Siliciumhydrid machen sich der Nase bemerkbar. p71_1) Wir ließen den Funken zwischen einer Platinelektrode und dem das Gas absperrenden Quecksilber überspringen. Beim Zugeben von SiH4 zeigte es sich, daß noch 1/50 Volumenprozent SiH4 durch Bildung eines Siliciumbeschlages auf der blanken Quecksilberfläche deutlich nachzuweisen war. p71_2) Die letzten Dezimalstellen haben z. T. nur rechnerische Bedeutung. p73_1) Vgl. den 2. Bericht der deutschen Atomgewichtskommission, Ber. d. D. Chem. Ges. 55 (Heft 7) (1922), V. p74_1) Es ist kein Umstand zu erkennen, der bei unserem Verfahren zu viel Wasserstoff, d. h. ein zu kleines Atomgewicht für das Bor ergeben könnte. p74_2) Eine gewisse, unschwer zu vermeidende Fehlerquelle verursacht bei der Chlorbesti nmung die Anwendung der Glaskügelchen, in die das Chlorid eingeschmolzen wird, die dann unter Wasser zertrümmert und deren Splitter zurückgewogen werden. Möglicherweise gibt das – vielleicht durch die längere Berührung mit Borchlorid schon angegriffene – Glas an die entstehende verdünnte Säure etwas ab. Dadurch wurde sich das berechnete Atomgewicht vergrößern. p74_3) Wir werden leider kaum bald in der Lage sein, die Untersuchung zu wiederholen. p75_1) Am. Soc. 42 (1920), 1194. Citing Literature Volume128, Issue11923Pages 49-75 ReferencesRelatedInformation
Referência(s)