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[Mo 2 (NO) 2 (S 2 ) 3 (S 5 )OH] 3− , ein Komplex mit einem zweizähnigen verbrückenden S 2− 5 ‐Liganden in einem {S 5 Mo 2 (S 2 )}‐Heterocyclus mit der Struktur des Cyclooctaschwefels

1983; Wiley; Volume: 95; Issue: 11 Linguagem: Estoniano

10.1002/ange.19830951122

1521-3757

Achim Müller, Werner Eltzner, Hartmut Bögge, Erich Krickemeyer,

Inorganic Chemistry and Materials

Angewandte ChemieVolume 95, Issue 11 p. 905-906 Zuschrift [Mo2(NO)2(S2)3(S5)OH]3−, ein Komplex mit einem zweizähnigen verbrückenden S2−5 -Liganden in einem {S5Mo2(S2)}-Heterocyclus mit der Struktur des Cyclooctaschwefels Prof. Dr. Achim Müller, Corresponding Author Prof. Dr. Achim Müller Fakultät für Chemie der Universität Postfach 8640, D-4800 Bielefeld 1Fakultät für Chemie der Universität Postfach 8640, D-4800 Bielefeld 1Search for more papers by this authorWerner Eltzner, Werner Eltzner Fakultät für Chemie der Universität Postfach 8640, D-4800 Bielefeld 1Search for more papers by this authorDr. Hartmut Bögge, Dr. Hartmut Bögge Fakultät für Chemie der Universität Postfach 8640, D-4800 Bielefeld 1Search for more papers by this authorErich Krickemeyer, Erich Krickemeyer Fakultät für Chemie der Universität Postfach 8640, D-4800 Bielefeld 1Search for more papers by this author Prof. Dr. Achim Müller, Corresponding Author Prof. Dr. Achim Müller Fakultät für Chemie der Universität Postfach 8640, D-4800 Bielefeld 1Fakultät für Chemie der Universität Postfach 8640, D-4800 Bielefeld 1Search for more papers by this authorWerner Eltzner, Werner Eltzner Fakultät für Chemie der Universität Postfach 8640, D-4800 Bielefeld 1Search for more papers by this authorDr. Hartmut Bögge, Dr. Hartmut Bögge Fakultät für Chemie der Universität Postfach 8640, D-4800 Bielefeld 1Search for more papers by this authorErich Krickemeyer, Erich Krickemeyer Fakultät für Chemie der Universität Postfach 8640, D-4800 Bielefeld 1Search for more papers by this author First published: November 1983 https://doi.org/10.1002/ange.19830951122Citations: 10AboutPDF ToolsRequest permissionAdd to favorites ShareShare Give accessShare full text accessShare full-text accessPlease review our Terms and Conditions of Use and check box below to share full-text version of article.I have read and accept the Wiley Online Library Terms and Conditions of UseShareable LinkUse the link below to share a full-text version of this article with your friends and colleagues. 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Google Scholar 3 Hauptabsorptionsbanden im IR-Spektrum (Anionen-Schwingungen von 3b; CsI-Preßling): ca. 3580 (v(OH)), 1560 s (v(NO)), 810 m (v(Mo(OH)Mo)), 608 m (v(MoN); δ(NO)), 521 m (v(S2)), 474 w/425 m (v(S5)), 341/315 m (v(MoS)) cm−1. Google Scholar 4 3b kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21/n, a = 1114.8(4), b = 1588.0(5), c = 1206.7(4) pm, β = 97.09(3)°, Z = 4; R = 0.065 für 2587 unabhängige Reflexe (Syntex P21; Mokα). Die Einkristallstrukturanalyse am isostrukturellen 3a führt praktisch zur gleichen Struktur des Anions 3. Google Scholar 5 Arbeitsvorschrift: Ein Gemisch aus 2.5 g (NH4)6Mo7O24·4H2O, 2.1 g NH2OH·Ĥl und 15 g KSCN bzw. 15 g NH4SCN (3a bzw. 3b) in 20 mL Wasser wird 1 h unter Rühren auf 80°C erwärmt. Die Lösung, die [Mo(NO)(NH2O)(NCS)4]2− [2] enthält, wir nach Zugabe von 55 mL Ammoniumpolysulfid-Lösung [erhalten durch Einleitung von H2S (ca. 1.5 h) in eine Suspension von 9 g Schwefel in einer wäßrigen NH3-Lösung (200 mL 25proz. Lösung mit 300 mL H2O verdünnt)] — und für 3a zusätzlich als Puffer 2 g KH2PO4 und 4 g Na2HPO4 — in einem 300mL-Erlenmeyerkolben (bei allen Operationen mit Uhrglas bedeckt) 1 d auf 50–55°C erwärmt und danach auf Raumtemperatur abgekühlt. — 3a: Nach 2 w werden die ausgefallenen orange-roten Kristalle als einziges Reaktionsprodukt (neben Schwefel) abfiltriert und mit Ethanol sowie CS2 gewaschen. (Ein eventuell nach 1 w vorhandener Niederschlag wird abfiltriert.) Ausbeute 1.0 g. — 3b: Aufarbeitung wie bei der isostrukturellen Verbindung 3a. Es scheiden sich aber neben den orange-roten lanzettenförmigen Kristallen 3b (an der Kontaktstelle Becherglas/Luft/Wasseroberfläche) Schwefel (infolge höheren NH+4-Gehaltes der Lösung niedrigerer pH-Wert!) und das NH+4-Salz von 2 [1b] am Boden ab. Ausbeute (mechanisch abgetrennt) 0.1 g. Google Scholar Citing Literature Volume95, Issue11November 1983Pages 905-906 This is the German version of Angewandte Chemie. 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