Portal de Periódicos da CAPES

High-temperature transformations of gelatin

1968; Elsevier BV; Volume: 4; Issue: 2 Linguagem: Francês

10.1016/0014-3057(68)90039-6

1873-1945

Ioannis V. Yannas, A. V. Tobolsky,

Bee Products Chemical Analysis

Detection of the possible melting of gelatin in the temperature range 150°–250° is complicated by losses of residual, tightly-bound moisture from specimens and by the occurrence of chemical decomposition. The results of a differential thermal analytical and thermogravimetric analytical investigation of various dehydrated gelatins under an atmosphere of nitrogen have been combined with other auxiliary measurements; these have shown that non-oxidative pyrolysis sets in above 200° when the heating rate is between 1° and 10°/min. At 230° ± 3°, gelatin begins to undergo a profound endothermic transformation which reaches its peak at 241° ± 4°; this transformation, even though resembling melting, is clearly accompanied by irreversible chemical deterioration. Below 200°, this protein can be studied at convenient heating rates without loss of its distinctive chemical nature. The results obtained have been found to be insensitive to the source of gelatin and to several other features of a conventional preparative treatment. It appears, therefore, that the thermal behaviour of gelatin in the range 150°–250° is, to a first approximation, characteristic of a unique macromolecular substance in the undiluted (bulk) state. La mise en évidence d'une fusion éventuelle de la gélatine dans le domaine de températures compris entre 150° et 250° est rendue difficile en raison du départ d'eau résiduelle, fortement liée, et du début d'une décomposition chimique. Dans le présent travail on a examiné différents échantillons de gélatine déshydratée en analyse thermique différentielle et analyse thermogravimétrique en atmosphére d'azote et on a comparé les résultats obtenus avec ceux de quelques autres mesures accessoires. On a pu montrer qu'une pyrolyse non-oxydante debute a 200° lorsque la vitesse de chauffage est comprise entre 1 et 10°/min. A 230° +- 3° la gélatine subit un début de transformation endothermique profonde qui atteint son maximum à 241° +- 4°. Bien que cette transformation ressemble à une fusion, elle s'accompagne de façon évidente d'une détérioration chimique irréversible. En-dessous de 200° la gélatine peut être examinée commodément à des vitesses de chauffages usuelles sans subir de transformation chimique. On a trouvé que les résultats de cette étude étaient indépendants de l'origine de la gélatine et des traitements classiques utilisés pour sa préparation. Il apparait donc que le comportement thermique de la gélatine entre 150° et 250° est, en première approximation, caractéristique d'une substance macromoléculaire unique dans son état non dilué (en masse). La determinazione di una possibile fusione della gelatina nell'intervallo di temperatura da 150° a 250° resa difficile dalla perdita da parte del campione dell'umidità residua fortemente legata e dalla decomposizione chimica. I risultati di ricerche analitiche termiche differenziali e termogravimetriche su diversi campioni di gelatina disidrata, in atmosfera di azoto, insieme ad altre misure ausiliarie mostrano che una pirolisi non ossidativa avviene verso i 200° quando la velocità di riscaldamento é compresa tra 1° e 10°/min. A 230° +- 3° la gelatina comincia a subire una notevole trasformazione endotermica con un massimo a 241° +- 4°. Questa trasformazione, anche se pare simile ad una fusione, é chiaramente accompagnata da un irreversibile deterioramento chimico. Al di sotto dei 200° la proteina può essere studiata a velocità di riscaldamento convenienti senza perdere la sua caratteristica natura chimica. Si é visto che i risultati ottenuti non dipendono dalla provenienza della gelatina e dalle caratteristiche dei trattamenti preparativi convenzionali. Risulta quindi che il comportamento chimico della gelatina nell'intervallo da 150° a 250° é, in prima approssimazione, caratteristico di una unica sostanza macromolecolare nello stato “bulk”. Die Feststellung des möglicherweise stattfindenden Schmelzens von Gelatine im Temperaturbereich von 150° bis 250° wird dadurch erschwert, dax durch restliche, 'fest gebundene Feuchtigkeit der Proben Verluste auftreten, und dadurch, dax chemische Zersetzung stattfindet. Die Ergebnisse einer differentialthermoanalytischen und einer thermogravimetrischen Untersuchung verschiedener dehydratisierter Gelatinen unter Stickstoffatmosphäre wurden mit weiteren unter- stützenden Messungen kombiniert; diese zeigten, dax nicht-oxydative Pyrolyse über 200° einsetzt und bei einer Heizrate zwischen 1° und 10°/Min. Bei 230° +- 3°C beginnt eine tiefgreifende endothermische Umwandlung der Gelatine, die ihr Maximum bei 241° +- 4° erreicht; diese Umwandlung, obwohl dem Schmelzen ähnlich, ist eindeutig von einer irreversiblen chemischen Zersetzung begleitet. Unter 200° kann das Protein bei entsprechenden Erhitzungsraten ohne Verlust seiner besonderen chemischen Natur untersucht werden. Es wurde gefunden, dax die erhaltenen Ergebnisse unabhängig sind von der Herkunft der Gelatine und von verschiedenen anderen Arten üblicher präparativer Behandlung. Es scheint daher, dax das thermische Verhalten von Gelatine im Bereich von 150° bis 250° in erster Näherung charakteristisch ist für eine makromolekulare Substanz mit speziellen Eigenschaften im unverdünnten (festen) Zustand.