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Spektrometrische 15 N-Analyse in Gegenwart von Borat

1971; Taylor & Francis; Volume: 7; Issue: 4 Linguagem: Alemão

10.1080/10256017108622104

0021-1915

D. Blohm, R. Irmler,

Radioactive contamination and transfer

Für Bestimmungen der Isotopenzusammensetzung von Stickstoffproben ist eine quantitative N-Erfassung erforderlich, die eine anschließende probenchemische Aufarbeitung des präparativ gewonnenen Ammonium-N ermöglicht. Dazu wird im allgemeinen das übliche Kjeldahl-Verfahren mit nachfolgender Ammoniakdestillation angewendet, bei der je nach N-Menge Salzsäure unterschiedlicher Normalität als Vorlage dient. Um bei geringen N-Mengen den notwendigerweise zweimal auftretenden volumetrischen Fehler bei der Titration auf nur einen zu verringern, wird bisweilen Aqua dest. als Vorlage benutzt, obwohl dadurch Unsicherheiten in der quantitativen Stickstoff-Erfassung während der Destillation in Betracht gezogen werden müssen. Der Einsatz der bewährten Borsäure-Titration [1, 6] war bisher bei nachfolgender bandenspektrometrischer Isotopcnanakyse nicht möglich, weil unbekannt war, ob das mit dem präparativ gewonnenen Ammoniumchlorid vermengte Borat bei der anschließenden Probenchemie und bei der 15N-Analysc störende Effekte verursacht [3, 4, 5 ].