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Microscopic mechanism of the hydrogen effect on the ductility of electroless copper

1988; University of Toronto Press; Volume: 36; Issue: 7 Linguagem: Francês

10.1016/0001-6160(88)90234-9

1878-0768

S. Nakahara,

Hydrogen embrittlement and corrosion behaviors in metals

Electroless copper deposition processes are governed by the, simultaneous reduction of copper and hydrogen. Therefore, the probability of incorporating atomic and/or molecular hydrogen into the deposits is high, making electroless copper more liable to high porosity and low ductility than electrolytic copper. Microscopic mechanism for hydrogen-related embrittlement in electroless copper deposits are discussed in detail here. Examinations of the microstructures using scanning and transmission electron microscopes revealed that small (20–300 Å) gas bubbles are incorporated uniformly throughout the films, whereas large (~ 2000 Å) bubbles are trapped at the grain boundaries. The latter bubbles were found to be the major determinant of the film ductility, while the small bubbles are believed to contribute to the hardening of the deposits. Low-temperature (150°C) post-annealing treatment, accompanied by the out-diffusion of hydrogen, improved the part of the ductility for which hydrogen embrittlement is responsible by the pressure effect. A theoretical model describing ductile fracture by the coalescence of voids was found to explain quantitatively an experimental trend for the ductility change with void volume fraction. Les mécanismes de dépôt non électrolytique du cuivre sont régis par la réduction simultanée du cuivre et de l'hydrogène. Il y a donc une forte probabilité d'incorporer de l'hydrogène atomique et/ou moléculaire dans les dépôts, ce qui rend ce cuivre plus poreux et moins ductile que le cuivre électrolytique. Dans cet article, nous discutons en détail les mécanismes microscopiques de la fragilisation par l'hydrogène des dépôts de cuivre. L'examen des microstructures effectué en microscopie électronique par balayage et en transmission montre que de petites bulles de gaz (20 à 300 Å) sont réparties de façon uniforme à l'intérieur des films, alors que de grosses bulles ( ~ 2000 Å) sont piégées sur les joints de grains. Ces dernières sont les responsables majeurs de la ductilité des films, alors que les petites bulles semblent contribuer au durcissement des dépôts. Un traitement de recuit ultérieur à basse température (150° C), accompagné par une diffusion de l'hydrogène vers l'extérieur, améliore la partie de la ductilité dont la fragilisation par l'hydrogène est responsable par effet de pression. Un modèle théorique qui décrit la rupture ductile à partir de la coalescence des cavités explique qualitativement une tendance expérimentale de la variation de la ductilité en fonction de la fraction volumique des cavités. Die Prozesse des spannungslosen Niederschlages von Kupfer werden gesteuert durch die gleichzeitige Reduktion von Kupfer und Wasserstoff. Daher ist die Aufnahme von atomarem und/oder molekularem Wasserstoff in die Schichten hoch, wodurch die abgeschiedene Kupferschicht sehr wahrscheinlich stark porös und wenig duktil verglichen mit Elektrolytkupfer ist. In dieser Arbeit werden die mikroskopischen Mechanismen der mit Wasserstoff zusammenhängenden Versprödung der spannungslos abgeschiedenen Kupferschichten diskutiert. Beobachtungen der MikroStruktur im Raster- und im Durchstrahlungselektronenmikroskop zeigen, daβ klein Blasen (20–300 Å) gleichmäβig in den Filmen verteilt sind, wohingegen groβe Blasen ( ~ 2000 Å) an Korngrenzen gefangen sind. Diese groβen Blasen bestimmen im wesentlichen die Duktilität des Filmes; die kleinen Blasen tragen vermutlich zur Härtung des Filmes bei. Auslagerung bei niedrigen Temperaturen (150°C), begleitet von der Ausdiffusion des Wasserstoffes, verbesserten den Teil der Duktilität, für den der Wasserstoff über den Druckeffekt verantwortlich ist. Es ergab sich, daβ ein theoretisches Modell zur Beschreibung des duktilen Bruches durch Zusammenwachsen von Hohlräumen die experimentell gefundene Änderung der Duktilität mit dem Volumanteil der Hohlräume erklären konnte.