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The spectrophotometric determination of trace amounts of silver

1961; Elsevier BV; Volume: 8; Issue: 10 Linguagem: Inglês

10.1016/0039-9140(61)80172-0

1873-3573

R.M. Dagnall,

Analytical chemistry methods development

Pyrogallol red may be used as a reagent for the spectrophotometric determination of silver ions in dilute solution. The reagent forms a yellow complex, [Ag2(C19H8O8S)]2-, the colour of which is stable for at least 24 hr. Optical density measurements at 390 mμ show that at pH 7–7.5 Beer's law is obeyed over the range up to 85 μg of Ag+. The colour system is unaffected by normal laboratory variations in temperature or lighting conditions and no special purification of reagents is necessary. None of the common anions interferes except the halides. Most cations interfere, but this is readily prevented by the addition of an amount of EDTA equivalent to the total molar concentration of the other metal ions. This total can readily be determined by a simple titration process on a separate aliquot of solution without separating the silver ions. The method appears to be more reproducible than the standard dithizone method. Bromopyrogallol red may be used similarly with measurements made at ca. 440 mμ. Pyrogallolrot kann als Regans zur photometrischen Bestimmung von Silber verwendet werden. Das Reagens formt mit Silber einen gelben Komplex der Zusammensetzung [Ag2(C19H8O8S)]2−. Die Farbe ist für wenigstens 24 Stunden beständig. Absorptionsmessung bei 390 mμ, zeigten, dass im pH-Bereich 7–7.5 Beer's Gesetz bis hinauf zu 85 μg Silber erfüllt ist. Die Farbe ist unbeeinflusst durch Änderungen in Temperatur und Beleuchtung, wie sie normalerweise im Laboratorium auftreten; keine besondere Reinigung des Reagenses ist nötig. Von den gewöhnlichen Anionen stören lediglich die Halide. Die meisten Kationen stören, doch kann das leicht ausgeschaltet werden, durch Zugabe von ÄDTA in einem zu der anwesenden Kationenmenge :aquivalenten Betrag. Diese Menge kann leicht mittels einer seperaten Titration in einem Aliquot der Probe ermittelt werden, ohne vom Silber zu trennen. Die Methode scheint besser reproduzierbar zu sein, als die üblicherweise angewandte Dithizonmethode. Brompyrogallolrot kann in gleicher Weise verwendet werden nur ist die Messung bei etwa 440 mμ durchzuführen. Le rouge de pyrogallol peut être utilisé comme réactif pour le dosage spectrophotométrique des ions argent en solution diluée. Le réactif forme un complexe jaune [Ag2(C19H8O8S)]2- dont la couleur est stable pendant au moins 24 h. Les mesures de la densité optique à 390 mμ montrent que, à pH 7–7,5, la loi de Beer est suivie dans le domaine allant jusqu'à 85 μg d'ions Ag+. La couleur n'est pas modifi'ee par les variations normales de température ou d'éclairage du laboratoire, et il n'est pas nécessaire de purifier spécialement les réactifs. Aucun des anions communs ne gêne, sauf les halogénures. La plupart des cations gênent, mais cette interférence est facilement évitée par l'addition d'une quantité d'EDTA équivalente à la concentration molaire totale des autres ions métalliques. Ce total peut être facilement déterminé par un simple titrage sur une portion de la solution sans séparer les ions argent. Cette méthode se présente comme plus reproductible que la méthode standard à la dithizone. Le rouge de bromopyrogallol peut être utilisé de manière analogue, les mesures étant faites à environ 440 mμ.