Portal de Periódicos da CAPES

Komplexchemie P‐reicher Phosphane und Silylphosphane. XII. Bildung und Struktur von Li(THF) 2 [η 2 ‐( t Bu 2 P) 2 P], Li(TMEDA)[η 2 ‐( t Bu 2 P) 2 P], Li(THF) 2 [η 2 ‐( i Pr 2 P) 2 P], Li(THF) 2 [η 2 ‐(Et 2 N) 2 PPP t Bu 2 ], Li(THF) 2 [η 2 ‐( t Bu 2 PPP i Pr 2</sub…

1996; Wiley; Volume: 622; Issue: 9 Linguagem: Alemão

10.1002/zaac.19966220920

1521-3749

Ilona Kovács, Harald Krautscheid, E. Matern, Ewald Sattler, G. Fritz, Wolfgang Hönle, Horst Borrmann, Hans Georg̀ von Schnering,

Coordination Chemistry and Organometallics

Abstract Es wird über die Verbindungen ( t Bu 2 P) 2 PSiMe 3 1 , Li(THF) 2 [η 2 ‐( t Bu 2 P) 2 P] 2 , Li(TMEDA) · [η 2 ‐( t Bu 2 P) 2 P] 3 , Li(THF) 2 [η 2 ‐( i Pr 2 P) 2 P] 4 , Li(THF) 2 [η 2 ‐(Et 2 N) 2 PPP t Bu 2 ] 5 und Li(THF) 2 [η 2 ‐( t Bu 2 PPP i Pr 2 )] 6 berichtet. Letztere bilden sich durch Umsetzung der entsprechenden silylierten Triphosphane mit n BuLi: 2 und 3 aus ( t Bu 2 P) 2 PSiMe 3 1 , 4 aus ( i Pr 2 P) 2 PSiMe 3 , 5 aus (Et 2 N) 2 P · (SiMe 3 )P t Bu 2 , 6 aus t Bu 2 PP(SiMe 3 )P i Pr 2 . 1 kristallisiert orthorhombisch in P2 1 2 1 2 1 (Nr. 19) mit a = 910,87(7) pm, b = 1132,5(1) pm, c = 2373,5(2) pm (bei 90 K bestimmt). Die Strukturbestimmung von 2 erfolgte bei 293 K und 200 K. 2 kristallisiert monoklin in P2 1 /n (Nr. 14) mit a = 1069,7(3) pm, b = 1802,5(3) pm, c = 1604,0(7) pm, β = 98,11(2)° (200 K), 3 ebenfalls in P2 1 /n (Nr. 14) mit a = 904,3(2) pm, b = 1936,4(5) pm, c = 1653,2(3) pm, β = 94,52(1)° (200 K). 4 kristallisiert monoklin in C2/c (Nr. 15) mit a = 1650,0(5) pm, b = 945,6(3) pm, c = 1779,8(5) pm, β = 108,81(2)° (200K), 5 in P2 1 /n (Nr. 14) mit a = 939,4(5) pm, b = 1736,8(6) pm, c = 1943,3(7) pm, β = 98,17(4)° (200 K). Alle fünf Verbindungen enthalten jeweils vier Formeleinheiten in der Elementarzelle. Es wird über die Untersuchung der 1 H‐, 31 P‐ und 7 Li‐NMR‐Spektren der Verbindungen 2–6 berichtet.