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Spectrophotometric determination of cobalt with 1-(2-pyridylazo)-2-naphthol and surfactants

1974; Elsevier BV; Volume: 21; Issue: 4 Linguagem: Francês

10.1016/0039-9140(74)80007-x

1873-3573

Hiroto Watanabe,

Analytical Chemistry and Sensors

A simple and highly selective spectrophotometric method for the determination of cobalt based upon the rapid reaction with PAN in the presence of surfactants and minute amounts of ammonium persulphate at pH 5·0 is described. The cobalt(III) chelate is made water-soluble by a neutral surfactant. Triton X-100, combined with sodium dodecylbenzene sulphonate (DBS). Iron(III), bismuth, tin(IV) and aluminium are masked with oxalate or citrate. Iron(II) must be absent. The other metal-PAN chelates, except that of nickel, are readily decomposed by EDTA. Up to 150 μg of nickel does not interfere. When larger amounts up to 625 μg are present, the absorbance can be corrected by measurements at two wavelengths. In a strongly acid medium (below pH 0·5) the nickel and other metal chelates are completely and instantaneously decomposed, while the cobalt(III) chelate remains unchanged. When, in place of EDTA, several ml of 6M hydrochloric acid are added after the colour development, nickel in quantities up to 1250 μg can be tolerated. A several hundredfold excess of zinc and manganese does not interfere. At 620 nm Beer's law is obeyed over the cobalt concentration range 0·4–3·2 μg/ml. The precision (95% confidence) is ± 1·0 μg for 100 μg of cobalt. The molar absorptivity is 1·90 × 1O4 l. mole−1 .cm−1. Eine einfache und sehr selektive spektrophotometrische Methode zur Bestimmung von Kobalt wird beschrieben. Sie beruht auf der raschen Reaktion mit PAN bei pH 5,0 in Gegenwart oberflächenaktiver Stoffe und ganz geringer Mengen Ammoniumpersulfat. Das Kobalt-(III)-Chelat wird durch ein neutrales Netzmittel. Triton X-100, in Verbindung mit Natriumdodecylbenzolsulfonat-(DBS) wasserlöslich gemacht. Eisen(III), Wismut, Zinn(IV) und Aluminium werden mit Oxalat oder Citrat maskiert. Eisen(II) muß abwesend sein. Die anderen Metall-PAN-Chelate außer dem von Nickel werden durch EDTA leicht zerlegt. Bis 150 μg Nickel stören nicht. Sind größere Mengen, bis 625 μg, anwesend, dann kann die Extinktion durch Messungen bei zwei Wellenlängen korrigiert werden. In einem stark sauren Medium (unter pH 0.5) werden die Chelate von Nickel und den anderen Metallen augenblicklich und vollständig zerlegt, während das Kobalt-(III)-Chelat unverändert bleibt. Werden statt EDTA einige ml 6M Salzsäure nach der Farbentwicklung zugesetzt, kann Nickel in Mengen bis zu 1250 μg zugelassen werden. Ein mehrhundertfacher Überschuß von Zink und Mangan stört nicht. Bei 620 nm gilt das Beersche Gesetz im Konzentrationsbereich 0,4-3,2 μg Kobalt pro ml. Die Genauigkeit (Vertrauensgrenze 95%) beträgt ± 1,0 μg auf 100 μg Kobalt. Der molare Extinktionskoeffizient beträgt 1,90 × 104 l mol−1cm−1. On décrit une méthode spectrophotométrique simple et hautement sélective pour le dosage du cobalt, basée sur la réaction rapide avec le PAN en la présence d'agents tensioactifs et de faibles quantités de persulfate d'ammonium à pH 5,0. Le chélate de cobalt (III) est rendu soluble dans l'eau par un surfactant neutre, le Triton X-100, combiné avec du dodécylbenzènesulfonate de sodium (DBS). Les fer (III), bismuth, étain (IV) et aluminium sont dissimulés par l'oxalate ou le citrate. Le fer (II) doit être absent. Les autres chélates métal-PAN, à l'exception de celui du nickel, sont aisément décomposés par l'EDTA. Une quantité de nickel jusqu'à 150 μg ne gêne pas. Quand des quantités supérieures allant jusqu'à 625 μg sont présentes, l'absorbance peut être corrigée par mesures à deux longueurs d'onde. Dans un milieu fortement acide (en-dessous de ph 0,5), les chélates du nickel et des autres métaux sont décomposés complètement et instantanément , tandis que le chélante du cobalt (III) reste inchangé. Quand, au lieu d'EDTA, on ajoute plusieurs ml d'acide chlorhydrique 6M après développement de la coloration, le nickel en quantités allant jusqu'à 1250 μg peut être toléré. Le zinc et le manganèse plusieurs centaines de fois en excès n gênent pas. A 620 nm, la loi de Beer est suivie dans le domaine de concentration en cobalt 0,4-3,2 μg/ml. La précision (confiance 95%) est ± 1,0 μg pour 100 μg de cobalt. Le coefficient d'absorption molaire est 1,90 × 104 l. mole−1 cm−1.