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Längenabhängigkeit von hetp in der gaschromatographie

1968; Elsevier BV; Volume: 35; Linguagem: Alemão

10.1016/s0021-9673(01)82342-6

1873-3778

I. Halász, G. Deininger, H. O. Gerlach,

Chemical Thermodynamics and Molecular Structure

Dependence of the HETP on colomn length in gas chromatography Experimental problems and the non-reproducible preparation of columns have often prevented the measurement of the dependence on length of the HETP (h). By careful building of the apparatus errors in measurement have been avoided largely in this work. The reproducible preparation of packed columns was achieved by using glass beads coated with solid material and was shown by measurement of charateristic column data. Despite a very good constancy of these data whatever the column length a strong dependence of h on column length was found under boundary conditions where in theory no dependability ought to exist. In addition, the existence of such boundary conditions (Cg′ ⪡ C8) was proved by measurement atelevated column outlet pressures. No explanation for the disagreement of theory and experiment could be found. Messungen zur Längenabhängigkeit der HETP h scheiten vielfach an experimentellen Schwierigkeiten und an der nichtreproduczierbaren Herstellung von Kolonnen. Durch sorgfältigen Versuchsaufbau konnten in dieser Arbeit Fehlequellen weitestgehen ausgeschaltet werden. Die reproduzierbare Herstellung klassich gepackter Kolonnen gelang bei Verwendung von Festschichtkügelchen, was durch Messung charakteristischer Kolonnendaten sichergestellt wurde. Trotz Übereinstimmung dieser Daten bei Kolonnen verschiedener und gleicher Länge ergab sich eine starke Längenabhängigkeit von h gerade in einem Grenzfall, wo nach der Theorie keine Abhängigkeit bestehen sollte. Das Vorliegen des Grenzfalles (C8 ⪢ Cg′) wurde durch Messungen bei erhöhtem Kolonnenausgangsdruck, zusätzlich bestätigt. Eine Erklärung für das Nichtübereinstimmen von Theori und Experiment konnte nicht gefunden werden.