Voltar
Artigo Acesso aberto Produção Nacional Revisado por pares
BIBTEX RIS

Synthesis and Characterization of a Novel Stationary Phase, Si-Zr/Ti(PMTDS), Based upon Ternary Oxide Support for High Performance Liquid Chromatography

2013; Brazilian Chemical Society; Linguagem: Português

10.5935/0103-5053.20130192

ISSN

1678-4790

Autores

Maura Roquete Amparo, Fabiana Aparecida Marques, Anízio M. Faria,

Tópico(s)

Analytical chemistry methods development

Resumo

Uma nova fase estacionária baseada na imobilização térmica do poli(metiltetradecilsiloxano) (PMTDS) sobre partículas de sílica recoberta com mistura de zircônia e titânia foi preparada e avaliada pela separação cromatográfica de misturas testes neste trabalho.As partículas esféricas foram caracterizadas por análise elementar, MEV, infravermelho e 29 Si RMN.As propriedades físico-químicas da fase PMTDS com suporte misto se apresentaram intermediárias às de fases PMTDS baseadas em sílica titanizada e sílica zirconizada.O desempenho cromatográfico da fase Si-Zr/Ti(PMTDS) foi similar ao desempenho de fases contendo apenas um dos óxidos metálicos no suporte, a preparação da fase permitiu a observação do efeito de cada óxido no processo de separação e estabilidade da fase Si-Zr/Ti(PMTDS).A estabilidade hidrolítica da fase Si-Zr/Ti(PMTDS) foi similar a de fases PMTDS com suporte de sílica titanizada, e duas vezes mais estáveis que fases PMTDS com suporte de sílica.A new stationary phase based on the thermal immobilization of poly(methyltetradecylsiloxane) (PMTDS) on silica particles coated with a mixture of zirconia and titania was prepared and evaluated for the chromatographic separation of test mixtures.The spherical particles were characterized by elemental analysis, SEM, FTIR and 29 Si NMR.The physicochemical properties of PMTDS phase supported on Si-Zr/Ti were intermediate between PMTDS phases supported on titanized silica and zirconized silica.The chromatographic performance of Si-Zr/Ti(PMTDS) phase was similar to PMTDS phases based on metal oxide coated silica having only one metal oxide and the preparation of a Si-Zr/Ti(PMTDS) phase allowed evaluation of the effect of each oxide, zirconia and titania, on the separation process and on the stability of the immobilized polymer phase.The hydrolytic stability of Si-Zr/Ti(PMTDS) stationary phase was similar to the Si-Ti(PMTDS) phase, improving the chemical stability of the silica-based PMTDS phase by about 100%.

Referência(s)