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Non-destructive determination of nitrogen in diamond by phtoactivation

1966; Pergamon Press; Volume: 17; Issue: 8 Linguagem: Francês

10.1016/0020-708x(66)90074-3

1878-1284

G.G. Rocco, O.L. Garzón, J.P. Cali,

Analytical chemistry methods development

A photonuclear radioactivation technique is described for the non-destructive determination of total nitrogen in diamonds. Activation of N13 is produced by the (γ, n) reaction on N14. The activating bremsstrahlung is produced from a linear accelerator. The bremsstrahlung flux distribution was determined by irradiating solid boron nitride (BN) cubes in a variety of well-defined positions. BN of approximately the same weight and shape of the sample diamonds was used as the standard. Corrections for the flux non-homogeneity were applied. A curve of N13 activity versus nitrogen content of known weighed amounts of BN, NaNO3, and quinaldic acid confirmed the expected linear relationship. Three non-semiconducting type diamonds were found to contain total nitrogen in the range of 0.15–0.28 percent. If all adjustable parameters are optimized, then this method has an ultimate sensitivity, using the present instrumentation, of 0.2 ppm. Description d'une technique de radioactivation phtonucléaire pour la détermination non destructive de nitrogène contenu dans les diamants. Par une réaction (γ, n) sur N14, on produit l'activation de N13, en utilisant un accélérateur linéaire pour obtenir la bremsstrahlung activante. La distribution du flux de photons a été déterminée par l'irradiation de cubes de nitrure de bore (BN) solide, placés dans une variété de positions bien definies. Comme étalon l'on a utilisé du BN de poids et forme approchant ceux des spécimens de diamant. Des corrections ont été apportées pour compenser l'inhomogénéité du flux. Le rapport linéaire attendue a été confirmée par le graphique de l'activité du N13 en fonction du nitrogène contenu dans des quantités connues de BN, NaNO3, et acide quinaldinique. La quantité de nitrogène contenu dans trois diamants non semiconducteurs a été déterminée être entre 0,15% et 0,28%. Dans le cas où tous les paramètres réglables sont choisis de façon optimale, les instruments employés donnent à cette méthode une sensitivité maximale de 0,2 parts dans un million. Фoтoядepнaя paдиoaктивнaя тexникa oпиcывaнa oпиcывaнa для нepaзpyщитeльнeгo oпpeдeлeния coдepжaния aзoтa в aлмaзax. Aктивиpoвaиe и13 пpoизвoдитcя Чepeз (γ, n) peaкцию нa И14. Aктивиpyющaя bremsstrahlung пpoизвoдитcя из линeйнoгo ycкopитeля. Pacпpeдeлeниe пoтoкa фoтoн былo oпpeдeлeнo пocpeдctвoм изyЧeния кyбoв aзoтиcтoгo вopa (BN) в paзнooбpaзии xopoшo-oбoзнaзнaЧeнниx пoлoжeний. BN пpиблизитeльнo oдинaкoвoгo вeca и oдинaкoвoй фopмы кaк oвpaзцoв aлмaзoв был иcпoльзoвaн кaк cтaндapт. Иcпaвлeния для нeoднopoднocти пoтoкa были пpимeнeны. Кpивaя И13 aктивнocти кaк фyнкция кoлиЧecтвa aзoтa в paзмepaми нзвecтыx вcoв BИ, ИaИO3 и xинaльдинoвoй киcлoты пoдтвepждaлa oжидaннoe линeйнoe oтнoшeниe. Oкaзaлocь, Чтo тpи aлмaзa нeпoлyпpoвoдникoвoгo типa coдepжaли в ceбepжaли Чeлый aзoт в пpeдeлax дocягaeмocти 0,15–0,28%. Ecли пpивoдить к oптимyм вce peгyлиpyeмы пapaмeтpы, тo зтoт мeтoд oблaдaeт мaкcимaльнoe Чyвcтвитeльнocть 0,2 миллиoнныe дoли, кoгдa иcпoльзoвaeтcя зтa ycтaнoвкa пpибopoв. Beschreibung einer phtonuclearen Radioaktivationstechnik fuer die non-destruktive Determination von Nitrogengehalt in Diamenten. Aktivation von N13 wurde durch (γ, n))-Reaktion auf N14 produziert. Die aktivierende Bremsstrahlung wurde von einem linearen Akzeleratoren erzuegt. Die Bremsstrahlungflux-distribution wurde durch Irradiation von festen Bornitrid (BN) Wuerfeln in verschiedenen genau definierten Positionen determiniert. Als Standard wurde BN von annaehrernd gleichem Gewicht und Form wie die Diamantenproben gebraucht. Korrektionen fuer die Inhomogeneitaet des Fluxes wurden appliziert. Eine Kurve von N13 Aktivitaet versus Nitrogengehalt von bekannten gewogenen Mengen BN, NaNO3, und Chinaldinsaeute bestaetigte die erwatete lineare Relation. Drei nicht-halbeitende Diamanten wiesen einen Nitrogengehalt zwischen 0,15% und 0,28%. Wenn alle regulierbaren Parameter optimal gewaehlt werden, dann ergibt diese Methode mit der hier angewandten Instrumentation eine groesste sensitivitaet von 0,2 Teilen auf einer Million.