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Reaktionen Mit 15 N XXV. Zur Synthese Des Mittelständig Markierten Azid‐Ions)

1957; Wiley; Volume: 607; Issue: 1 Linguagem: Alemão

10.1002/jlac.19576070104

0075-4617

Klaus Clusius, Max Vecchi,

Chemical Reactions and Isotopes

Abstract Die Synthese des mittelständig markierten Azid‐Ions [N 15 NN] ⊖ gelingt ohne Störung durch Austauscheffekte nur auf einem Umwege. Durch Diazotieren von p ‐Nitranilin in salzsaurer Lösung mit Na 15 NO 2 und Umsetzung mit Br 3 ⊖ gelangt man zum Perbromid, das mit Ammoniak zum p ‐Nitrophenylazid umgesetzt wird. Aus diesem läßt sich das gewünschte Azid‐Ion hydrolytisch in einwandfreier Beschaffenheit abspalten. Bei weiteren Versuchen wurde mit den Diazoniumsulfaten des p ‐Nitranilins die Diazoreaktion mit dem Azid‐Ion durchgeführt. Über das lineare Pentazen als Zwischenkörper erhielt man so zwar definierte Anordnungen der drei N‐Atome der Azidgruppe, doch trat gleichzeitig ein 9–21% betragender Verlust an schwerem Stickstoff ein. Dieses Defizit deutet auf Austauschgleichgewichte hin, die durch die Anwesenheit der Schwefelsäure katalysiert werden und in salzsaurer Lösung fehlen.