Reaktion von Heterodimetallamiden mit molekularem Sauerstoff: kationische (NMNMg)2-Ringe (M=Li, Na) mit zentralen anionischen Oxo- und Peroxogruppen
1998; Wiley; Volume: 110; Issue: 22 Linguagem: Alemão
10.1002/(sici)1521-3757(19981116)110
ISSN1521-3757
AutoresAlan R. Kennedy, Robert E. Mulvey, R.B. Rowlings,
Tópico(s)Inorganic Chemistry and Materials
ResumoAngewandte ChemieVolume 110, Issue 22 p. 3321-3323 ZuschriftFull Access Reaktion von Heterodimetallamiden mit molekularem Sauerstoff: kationische (NMNMg)2-Ringe (M=Li, Na) mit zentralen anionischen Oxo- und Peroxogruppen Alan R. Kennedy, Alan R. Kennedy Department of Pure and Applied Chemistry, University of Strathclyde, Glasgow, G1 1XL (Großbritannien), Fax: (+44) 141-552-0876Search for more papers by this authorRobert E. Mulvey, Robert E. Mulvey [email protected] Department of Pure and Applied Chemistry, University of Strathclyde, Glasgow, G1 1XL (Großbritannien), Fax: (+44) 141-552-0876Search for more papers by this authorRené B. Rowlings, René B. Rowlings Department of Pure and Applied Chemistry, University of Strathclyde, Glasgow, G1 1XL (Großbritannien), Fax: (+44) 141-552-0876Search for more papers by this author Alan R. Kennedy, Alan R. Kennedy Department of Pure and Applied Chemistry, University of Strathclyde, Glasgow, G1 1XL (Großbritannien), Fax: (+44) 141-552-0876Search for more papers by this authorRobert E. Mulvey, Robert E. Mulvey [email protected] Department of Pure and Applied Chemistry, University of Strathclyde, Glasgow, G1 1XL (Großbritannien), Fax: (+44) 141-552-0876Search for more papers by this authorRené B. Rowlings, René B. Rowlings Department of Pure and Applied Chemistry, University of Strathclyde, Glasgow, G1 1XL (Großbritannien), Fax: (+44) 141-552-0876Search for more papers by this author First published: November 16, 1998 https://doi.org/10.1002/(SICI)1521-3757(19981116)110:22 3.0.CO;2-WCitations: 10AboutPDF ToolsRequest permissionAdd to favorites ShareShare Give accessShare full text accessShare full-text accessPlease review our Terms and Conditions of Use and check box below to share full-text version of article.I have read and accept the Wiley Online Library Terms and Conditions of UseShareable LinkUse the link below to share a full-text version of this article with your friends and colleagues. Learn more.Copy URL Share a linkShare onEmailFacebookTwitterLinkedInRedditWechat Abstract Absichtlich mit molekularem Sauerstoff behandelt wurden Lösungen von Aminen, um Magnesium-substituierte, cyclische Alkalimetallamide des Typs (NMNMg)2 (M=Li, Na) zu erhalten, die eine Oxo- und/oder Peroxogruppe im Ringzentrum aufweisen. Das Bild zeigt die Struktur der Natriumverbindung [{(Me3Si)2N}4Na2Mg2(O2)x(O)y] im Kristall. References 1 K. Gregory, P. von R. Schleyer, R. Snaith, Adv. Inorg. Chem. 1991, 37, 47. 10.1016/S0898-8838(08)60005-7 CASWeb of Science®Google Scholar 2 N. N. Greenwood, A. Earnshaw, Chemistry of the Elements 2. Aufl., Butterworth Heinemann, Oxford, 1997, S. 101. Google Scholar 3 W. Clegg, K. W. Henderson R. E. Mulvey, P. A. O'Neil, J. Chem. Soc. Chem. Commun 1994, 769. Google Scholar 4 Kristallstruktruntersuchungen: Alle Messungen wurden bei 123 K auf einem Rigaku-AFC7S-Diffraktometer aufgenommen, Moka-Strahlung (λ =0.71069 å), Scan-Methode ω/2θ. Die Intessitaäten wurden hinsichtlich Lp und, im Fall von 1, nur hinsichtlich der Zersetzungseffekte korrigiert. Die Strukturen wurden mit Direkten Methoden [10] gelöst und mit Volle-Matrix-kleinste-Quadrate-Verfahren verfeinert. 1: 0.93 C36H72Li2Mg2O. 0.07C36H72Li4, Kristallabmessungen 0.7×0.4×0.3mm3, monoklin, C2/c, a = 16.946(3), b =;16.981 (3), c=15.710(3) å, β =118.925(10)°, V=3957(1) å 3, ρber =; 1.073 gcm-3, μ = 0.091 mm-1; 2θmax= 55°, 4710 Daten, davon 4562 unabhängige, Rm =; 0.0314. H-Atome wurden auf berecheten Lagen eingeführt und nach dem Reitermodell verfeinert. Alle anderen Atome wurden anisotrop verfeinert. Die Endverfeinerung mit allen Reflexen gegen F2 wurde mit SHELXL-97-Programmpaket[11] durchgeführt. R0.049, Rw =;13.56 (alle Reflexe F2), GOF = 1.025, max./min. Restelektronendichte: 0.341/-0.189 eå-3 (bei einer trukturellen Verbindung betrug das Mg 2Li2Li4-Verhältnis 0.61: 0.39, und die Elementarzellparameter waren: a = 16.832(5), b =;16.828(9), C=15.728(5) å, β=118.45(2)°). 2: C 24H 72Mg 2Na 2N 4 1.32Si8; Kristallabmessungen abmessungen 0.7×0.4×0.4mm3, triklin, P1, a = 10.778(2), b=12.695(4), c=8.8511(14) å, a= 108.03(2), β=99.49(2), 95.21(2)°, V=1122.8 (5) å3, ρber. =1.120 gcm-3, μ =0.310 mm-1; 2θmax=58°, 6266 Daten, davon 5966 unabhängige, Rm=0.020. Die H-Atome und die Peroxid-Sauerstoffatome wurden isotrop, alle anderen Atome anisotrop verfeinert. Die Endverfeinerung wurde mit 5100 beobachteten Reflexen (I>2s(I)) gegen F mit dem TEXSAN-Programmpaket durchgeführt. [12] R=0.0295, Rw=0.0426, GOF=1.573, max/min. Restelektronendichte: 0.457/-0.330 eå-3 Die Kristallographischen Daten (ohne Strukturfaktoren) der in dieser Veröffentlichung beschriebenen Strukturen wurden als "Supplementary publication no CCDC-101597 and-101598" beim Cambridge Crystallographic Data Centre hinterlegt. Kopien der Daten können kostenlos bei folgender Adresse in Großbritannien angefordert werden: CCDC, 12 Union Road, Cambridge CB21EZ (Fax: (+44) 1223-336-033; E-mail: deposit@ccdc. cam. ac. uk). Google Scholar 5 T. G. Brilkina, V. A. Shushunov, Reactions of Organometallic Compounds with Oxygen and Peroxides, Iliffe Books, London, 1969. Google Scholar Dieerste Kristallstruktur einer ROOLi-Verbindung beschrieben: G. Boche, K. Möbus, K. Harms, J. C. W. Lohrenz, M. Marsch, Chem. Eur. J. 1996, 2, 604. 10.1002/chem.19960020521 CASPubMedWeb of Science®Google Scholar 6 A. R. Kennedy, R. E. Mulvey, R. B. Rowlings, J. Am. Chem. Soc. 1998, 120, 7816. 10.1021/ja980561e CASWeb of Science®Google Scholar 7 G. D. Stucky, R. E. 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