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New masking procedure for selective complexometric determination of copper(II)

1972; Elsevier BV; Volume: 19; Issue: 11 Linguagem: Inglês

10.1016/0039-9140(72)80136-x

1873-3573

Ranjit Singh,

Analytical Chemistry and Sensors

A study has been made of a new masking procedure for highly selective complexometric determination of copper(II), based on decomposition of the copper-EDTA complex at pH 5–6. Among the various combinations of masking agents tried, ternary masking mixtures comprising a main complexing agent (thiourea), a reducing agent (ascorbic acid) and an auxiliary complexing agent (thiosemicarbazide or a small amount of 1,10-phenanthroline or 2,2'-dipyridyl) have been found most suitable. An excess of EDTA is added and the surplus EDTA is back-titrated with lead (or zinc) nitrate with Xylenol Orange as indicator (pH 5–6). A masking mixture is then added to decompose the copper-EDTA complex and the liberated EDTA is again back-titrated with lead (or zinc) nitrate. The following cations do not interfere: Ag+, Hg2+, Pb2+, Ni2+, Bi3+, As3+, Al3+, Sb3+, Sn4+, Cd2+, Co2+, Cr3+ and moderate amounts of Fe3+ and Mn2+. The notable feature is that consecutive determination of Hg2+ and Cu2+ can be conveniently carried out in the presence of other cations. Eine neue Maskierungsmethode zur hochselektiven komplexometrischen Bestimmung von Kupfer(II) wurde untersucht. Sie beruht auf der Zersetzung des Kupfer-EDTA-Komplexes bei pH 5–6. Unter den verschiedenen ausprobierten Kombinationen von Maskierungsmitteln bewährten sich ternäre Maskierungsgemische mit einem Haupt-Komplexbildner (Thioharnstoff), einem Reduktionsmittel (Ascorbinsäure) und einem Hilfs-Komplexbildner (Thiosemicarbazid oder eine kleine Menge 1,10-Phenanthrolin oder 2, 2'-Dipyridyl) am besten. Ein Überschuß von EDTA wird zugegeben und die überschüssige EDTA mit Blei-(oder Zink-) nitrat und Xylenolorange als Indikator (pH 5–6) zurücktitriert. Dann wird Maskierungsgemisch zugegeben, um den Kupfer-EDTA-Komplex zu zerlegen; die freigesetzte EDTA wird wiederum mit Blei- (oder Zink-) nitrat zurücktitriert. Folgende Kationen stören nicht: Ag+, Hg2+, Pb2+, Ni2+, Bi3+, As3+, Al3+, Sb3+, Sn4+, Cd2+, Co2+, Cr3+ sowie nicht zu große Mengen von Fe3+ und Mn2+. Beachtlich ist, daß Hg2+ und Cu2+ in Gegenwart anderer Kationen bequem nacheinander bestimmt werden können. On a effectué une étude d'une nouvelle technique de dissimulation pour le dosage complexométrique hautement sélectif du cuivre(II), basée sur la décomposition du complexe cuivre-EDTA à pH 5–6. Parmi les diverses combinaisons d'agents dissimulants essayés, les mélanges de dissimulation ternaires comprenant un agent complexant principal (thiourée), un agent réducteur (acide ascorbique) et un agent complexant auxiliaire (thiosemicarbazide ou une petite quantité de 1,10-phénanthroline ou de 2,2'-dipyridyle) ont été trouvés être les plus convenables. On ajoute un excès d'EDTA et le surplus d'EDTA est dosé en retour par le nitrate de plomb (ou de zinc) avec l'Orangé Xylénol comme indicateur (pH 5–6). Un mélange dissimulant est alors ajouté pour décomposer le complexe cuivre-EDTA et l'EDTA libéré est de nouveau dosé en retour avec le nitrate de plomb (ou de zinc). Les cations suivants n'interfèrent pas: Ag+, Hg2+, Pb2+, Ni2+, Bi3+, As3+, Al3+, Sb3+, Sn4++, Cd2+, Co2+, Cr3+, ainsi que des quantités modérées de Fe3+ et Mn2+. Le caractère remarquable est que le dosage consécutif de Hg2+ et Cu2+ peut être commodément mené en la présence d'autres cations.