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EXTRACCIÓN EN FASE SÓLIDA COMO UNA ALTERNATIVA PARA EL PROCEDIMIENTO DE LIMPIEZA EN LA DETERMINACIÓN DE HIDROCARBUROS AROMÁTICOS POLICÍCLICOS POR CROMATOGRAFÍA DE GASES: APLICACIÓN A ORGANISMOS MARINOS

2003; National Autonomous University of Mexico; Volume: 19; Issue: 1 Linguagem: Espanhol

0188-4999

Araceli Peña‐Álvarez, Johanna Morales, Carmen Labastida, Santiago Capella,

Environmental Chemistry and Analysis

Debido a sus propiedades carcinogenicas y mutagenicas los hidrocarburos aromaticos policiclicos (HAP) han sido estudiados ampliamente. La determinacion de los HAP en tejidos de organismos marinos requiere de metodos adecuados para su extraccion, identificacion y cuantificacion, ya que este tipo de matrices contiene mezclas complejas de compuestos de naturaleza lipofilica que interfieren en el analisis de los HAP. El procedimiento estandar para la determinacion de estos compuestos consume mucho tiempo principalmente el paso de limpieza antes del analisis por CG y/o CG-EM. En este estudio se compara el procedimiento tradicional de purificacion por cromatografia en columna abierta con la extraccion en fase solida (EFS) en cartuchos para la determinacion de HAP en organismos marinos por cromatografia de gases (CG). El metodo propuesto se aplico a tejidos de organismos marinos (pescado, camaron y ostion). Las muestras de tejido liofilizado se saponificaron con KOH en metanol y se extrajeron con hexano. El extracto asi obtenido se purifico por ambos procedimientos. El metodo de purificacion tradicional se llevo a cabo en columnas empacadas con gel de silice, alumina, sulfato de sodio anhidro y cobre activado. La EFS se realizo en cartuchos comerciales de aminopropil (LC-NH2) y gel de silice (Spe-ed Silica-gel). Los extractos que se obtuvieron se analizaron por CG y los resultados se confirmaron por CG-EM. La identificacion de los HAP se realizo comparando los tiempos de retencion con estandares externos y la cuantificacion a traves del factor de respuesta calculado para cada uno de los HAP. Los porcentajes de recuperacion de los HAP se estimaron utilizando tejido de pescado fortificado. Los resultados que se generaron en ambos procedimientos fueron comparados. El porcentaje de recuperacion de los HAP en la fraccion aromatica fue 42.90 ± 2.80 % utilizando el procedimiento de purificacion por cromatografia en columna, 56.87 ± 6.23 % para LC-NH2 y 58.56 ± 4.89 % en silica. El limite de deteccion del metodo propuesto fue de 75 ppb para 15 HAP y de 250 ppb para naftaleno. El metodo de EFS utilizando cartuchos de aminopropil presenta ventajas sobre el procedimiento de purificacion convencional, ya que se obtienen extractos libres de los principales compuestos que interfieren en su analisis, ademas de reducir el consumo de disolventes, los tiempos de analisis y los costos del mismo.