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Valency States and Distribution of Manganese Ions in PZT Ceramics Simultaneously Doped with Mn and Nb

1990; Wiley; Volume: 122; Issue: 1 Linguagem: Inglês

10.1002/pssa.2211220132

1521-396X

M. D. Glinchuk, I. P. Bykov, V. M. Kurliand, M. Boudyš, T. Kala, Karel Nejezchleb,

Dielectric properties of ceramics

EPR, X-ray spectral microanalysis, and dielectric investigations are performed on Pb[Mn0.02(Zr0.52Ti0.48)1−0.02−xNbx]O3 solid solutions. Changes of Mn ion valency states and Mn ion distribution changes between grains and grain boundary layers as well as dielectric losses are studied as function of Nb content. It is shown that a rise of Nb content results in a successive lowering of Mn valency states (Mn4+ → Mn3+ → Mn2+). EPR spectra reveal the lowest concentration of Mn2+ and Mn4+ at n° (Nb) ≈ 0.0175 mol%. X-ray spectral microanalysis proves that for Nb content lower than n° (Nb) Mn is concentrated mostly in grain boundary layers, for n(Nb) > n°(Nb) diffusion of Mn ions into grains is observed. A jump in loss factor at n°(Nb) is found; the origin of the jump is discussed. An Pb[Mn0.02(Zr0.52Ti0.48)1−0.02−xNbx]O3-Festkörperlösungen werden EPR. Röntgenspektralmikroanalyse und dielektrische Messungen durchgeführt. Es werden Änderungen des Mn-Ionenvalenzzustands und Änderungen der Mn-Ionenverteilung zwischen Körnern und Korngrenzschichten sowie die dielektrischen Verluste in Abhängigkeit vom Nb-Gehalt untersucht. Es wird gezeigt, daß ein Anstieg des Nb-Gehalts zu einer sukzessiven Erniedrigung der Mn-Valenzzustände (Mn4+ → Mn3+ → Mn2+) führt. EPR-Spektren zeigen die niedrigsten Konzentrationen von Mn2+ und Mn4+ bei n°(Nb) ≈ 0,0175 Mol%. Röntgenspektralmikroanalyse ergibt, daß für einen Nb-Gehalt von kleiner als n°(Nb) Mn meistens in Korngrenzenschichten onzentriert ist, für n(Nb) > n°(Nb) wird Diffusion von Mn-Ionen in Körnern beobachtet. Ein Sprung im Verlustfaktor bei n°(Nb) wird gefunden; die Ursache dieses Sprungs wird diskutiert.