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Über die Bestimmung kleinster Beryllium‐Gehalte auf chemischem Wege

1948; Wiley; Volume: 60; Issue: 5 Linguagem: Alemão

10.1002/ange.19480600507

1521-3757

Werner Fischer, Josef Wernet,

Crystallography and Radiation Phenomena

Angewandte ChemieVolume 60, Issue 5 p. 129-133 Analytisch-technische Untersuchungen Über die Bestimmung kleinster Beryllium-Gehalte auf chemischem Wege Prof. Dr. Werner Fischer, Prof. Dr. Werner Fischer Freiburg i. B., Chem. Universitätslaboratorium, Anorgan. AbteilungSearch for more papers by this authorDr. Josef Wernet, Dr. Josef Wernet Freiburg i. B., Chem. Universitätslaboratorium, Anorgan. AbteilungSearch for more papers by this author Prof. Dr. Werner Fischer, Prof. Dr. Werner Fischer Freiburg i. B., Chem. Universitätslaboratorium, Anorgan. AbteilungSearch for more papers by this authorDr. Josef Wernet, Dr. Josef Wernet Freiburg i. B., Chem. Universitätslaboratorium, Anorgan. AbteilungSearch for more papers by this author First published: Mai 1948 https://doi.org/10.1002/ange.19480600507Citations: 3AboutPDF ToolsRequest permissionAdd to favorites ShareShare Give accessShare full text accessShare full-text accessPlease review our Terms and Conditions of Use and check box below to share full-text version of article.I have read and accept the Wiley Online Library Terms and Conditions of UseShareable LinkUse the link below to share a full-text version of this article with your friends and colleagues. Learn more.Copy URL Share a linkShare onEmailFacebookTwitterLinkedInRedditWechat References p129_1) Vgl. R. Fresenius u. G. Jander: Handbuch d. analyt. Chemie, 3. Teil, Bd. IIa, S. 48 bis 54. Im folgenden ohne Zitat angeführte Literaturangaben sind in diesem Handbuchartikel referiert. Vgl. ferner A. S. Komarowsky u. J. M. Korenman, Z. analyt. Chem. 94, 247 [1933]. p130_2) Vgl. H. Fischer, Wiss. Veröff. Siemens-Werken 5, 115 u. 118 [1926]. Die geringere Fehlergrenze, die H. Fischer, Z. analyt. Chem. 73, 54 [1928], später erzielte, konnten wir nicht erreichen. p130_3) Das Volumen kann innerhalb ziemlich weite Grenzen, etwa 5–25 cm3, beliebig gewählt werden, muß nur innerhalb einer Vergleichsreihe konstant sein. Je nach der Größe dieses Volumens variiert man zweckmäßig auch die Menge der zugefügten Chinalizarin-Lösung. p130_4) Die Färbung bleicht langsam aus, doch sind gleichzeitig angesetzte Lösungen noch nach 1/4 h, meist sogar wesentlich länger, ohne Störung vergleichbar; direktes Sonnenlicht ist jedoch zu vermeiden. Die Geschwindigkeit des Ausbleichens wird durch die Gegenwart einiger anderer Elemente z. T. stark beeinflußt. p130_5) Wir verwandten ein frisches und ein mehrere Jahre altes Präparat; beide stammten von der Firma Merck und verhielten sich bei den Versuchen gleich. p130_5a) 1 Nicht in stärkerer Lauge lösen und dann verdünnen! p130_6) Nach der von H. Fischer für den blauen Komplex angegebenen Zusammensetzung von 2 BeO:1 Chinalizarin sollte eigentlich schon die Mischung mit 36 γ BeO rein blau sein. Daß diese Farbe bei der von uns angewandten Verdünnung nur allmählich bei höheren Be-Gehalten erreicht wird, läßt sich wieder als Folge einer Dissoziation des Komplexes deuten. p130_7) Mikrochim. Acta [Wien] 2, 11 [1937]. p131_7a) Zusatz Dez. 1947. p131_8) H. Fischer spricht nur von der Störung durch die Eigenfarbe. Die von ihm vorgeschlagene Tarnung durch KCN beseitigt auch die Blaufärbung des Chinalizarins durch Ni, so daß dann eine Be-Bestimmung wohl möglich ist. Co verhält sich komplizierter. p131_9) Vgl. W. Fischer u. W. Seidel, Z. anorg. allg. Chem. 247, 333 [1941]. p131_10) W. Seidel u. W. Fischer, Z. anorg. allg. Chem 247, 367 [1941]. p131_11) H. V. Churchill, R. W. Bridges u. M. F. Lee, Ind. Engng. Chem., analyt. Edit. 2, 405 [1930]; H. Fischer u. G. Leopoldi, Wiss. Veröff. Siemens-Werken 10, Heft 2, S. Wiss. Veröff. Siemens-Werken 8 [1931]. p131_12) Vgl. R. Fresenius u. G. Jander: Handbuch d. analyt. Chemie, 3. Teil, Bd. IIa, S. 19 ff. p131_13) G. Rienäcker, Z. analyt. Chem. 88, 29 [1932]. p131_14) Man vermeide es, mit K-Salzen, z. B. K2S2O7, aufzuschließen, weil sonst beim Filtrieren der Fällung mit HCl (Arbeitsvorschrift Nr. 4) ähnliche Schwierigkeiten auftreten können wie bei einer an NH4Cl gesättigten Lösung; vgl. W. Seidel u. W. Fischer, Z. f. anorg. allg. Chem. 247 369 u. 372, Fußnote 2, [1941]. W. Fischer u. R. Bock, Z. f. anorg. allg. Chem 249, 186 [1942]. p131_16) Dies ist die zweckmäßige NH4Cl-Menge für normale Titan-Gehalte. Nur wenn mehr als 0,8 g TiO2 zugegen sind, setzt man je für weitere angefangene 0,8 g TiO2 noch 1 g NH4Cl hinzu. Näheres siehe bei W. Seidel u. W. Fischer, Z. anorg. allg. Chem. 247, 367 [1941]. Eine hierfür geeignete Apparatur wurde bei W. Fischer u. W. Seidel, Z. anorg. allg. Chem. 247, 337 [1941] beschrieben. p131_18) Zusatz Dez. 1947: Dadurch wird u.a. eine zu hohe Temperatur beim Veraschen vermieden. Nach Versuchen von G. Wirths (Diss. Freiburg i. B. 1945) hält ein bei 850° geglühter Niederschlag beim nachfolgenden Aufschluß mit NaOH bis über 30 % seines Be-Gehaltes zurück. p131_19) Z. B. indem man das Filtrat von Operation 4 stark einengt und dann auf dem Wasserbade mit 0,5 g KClO3 in kleinen Anteilen versetzt. p133_1) Die Nachweisgrenze lag bei 5 γ BeO; vgl. Arbeitsvorschrift Teil 7. p133_2) Nach den Vorschriften "Sonderfall c und d"︁ behandelt. p133_3) Nach den Vorschriften "Sonderfall b und c"︁ behandelt. Citing Literature Volume60, Issue5Mai 1948Pages 129-133 This is the German version of Angewandte Chemie. Note for articles published since 1962: Do not cite this version alone. Take me to the International Edition version with citable page numbers, DOI, and citation export. We apologize for the inconvenience. ReferencesRelatedInformation