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Determination of Boron in Silicon Carbide by ICP-OES and ICP-MS after Sample Preparation using Pyrohydrolysis

2014; Brazilian Chemical Society; Linguagem: Inglês

10.5935/0103-5053.20140222

1678-4790

Cristiano C. Müller, Thieli Schaefer Nunes, Aline L. H. Müller, Valderi L. Dressler, Érico M.M. Flores, Edson I. Müller,

Mass Spectrometry Techniques and Applications

A pirohidrólise foi utilizada no preparo de amostras de carbeto de silício (SiC) para posterior determinação de B usando espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP-OES) e espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado (ICP-MS).Parâmetros importantes como temperatura, fluxo de água e ar, tempo de reação e uso de V 2 O 5 foram avaliados.Adicionalmente, foi avaliada a interferência de W sobre as linhas de emissão de B durante as determinações por ICP-OES.A exatidão foi avaliada usando material de referência certificado (CRM BAM S003) e valor de bias inferior a 1% foi encontrado entre os valores de referência e obtido experimentalmente.Limite de detecção (LOD) de 0,010 µg g -1 foi obtido usando pirohidrólise e determinação por ICP-MS.A pirohidrólise é um método de preparo de amostras simples que permitiu a utilização de água deionizada como solução absorvedora para a determinação de B em SiC.Pyrohydrolysis was used for sample preparation of silicon carbide (SiC) and subsequent determination of B using inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-OES) and inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS).Important parameters for pyrohydrolysis method as temperature, air and water flow rates, reaction time and use of V 2 O 5 were evaluated.In addition, a study of W spectral interference on B emission lines was evaluated for ICP-OES determination.Accuracy was evaluated using certified reference material (CRM BAM S003) and bias value lower than 1% between the certified and determined value was achieved.Limit of detection (LOD) of 0.010 µg g -1 was obtained using pyrohydrolysis and ICP-MS.Pyrohydrolysis is a very simple sample preparation method that allowed the use of deionized water as absorbing solution for B determination in SiC.